Способ получения 5-метилтримеллмтовойкислоту ^

Авторы патента:

Д. Н. Тменов , Т. В. Лысухо

C07C63/307 - моноциклические трикарбоновые кислоты

C07C51/265 - с алкильными боковыми цепями, окисляемыми в карбоксильные группы

Г ( (...

1 б))(ли- ° .

О П ИС Х Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союэ Советскии

Социалистическии

Республик (11) 433129

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61)Дополнительное к авт. свид-ву(И) М. Кл, С 07с 63132

С 07с 51/20 (22) Заявленсй0.04.71 (21)1647212/23-4 ю

Ф с присоединением заявки №

Государственный комитет

Соввта Министров СССР

Ilo делам изооратений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 547.585 07 (088.8) (43) Опубликовано25,06,74, Бюллетень №23 (45) Дата опубликования описания05.07.74 (72) Авторы изобретения

Д, H. Тменов и Т. В, Лысухо (71) Заявитель

Институт химии высокомолекулярных соединрний (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТИЛТРИМЕЛЛИТОВОЙ

КИСЛОТЬ1

Изобрете1 ие относится к способу пол)Гчения 5-метилтримеллитовой кислоты, которая используется в производстве пластмасс, Известен способ ок1сления дуролв при атмосферном давлении и температуре 00о

105 С до 5-метилтримеллитовой кислоты при использовании в качестве растворителя смеси уксусной и хлоруксусной кислот в присутствии вцетвта кобальта и натрия бромидв. Однако для осушествления этого способа требуется применение дорогого катализатора высокой концент )ации (25%-ного вцетвта кобальта и 12%-ного бромндв натрия в расчете нв исходный углеводород), кроме ro, сильных органическил кислое, :нат1ример хлоруксусных, и относительно низких концентраций углеводорода в раст воре кислот (6 (ный раствор).

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта и сокрвшение расхода катализатора, Йля этого процесс ведут при мольном соотношении дурола, вцетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты, рввном

:1;0,05:0,05:17,5 соответственно.

Ilo предлагаемойу способу реакцию окисления проводят при атмосферном давлении преимушественно при 85-110 С в уксусной кислоте в присутствии смешвт1ного катюш затора состояшего из вцетвта кобальта

{тетрагидратв)) и бромида натрия в количествах 5-10 и 2,5-5 вес,% соответственно, при использовании более концеитрированнного раствора дуродв (12-15 Х)). При то этом выход 5-метилтримеллитовой кислоты при вь)сокой конверсии исходного углеродарода достигает 80% от теории. Предлагаемый способ характеризуется сбрвзоваиием

)только 5-метилтримеллитовой кисл.) l ы без тв 1побочных продуктов (монс -и дикирб: новых, кисл: т и др.), поэтому выделение ц(.11"и()го

1 продукта из реакционной ма(:сы л:1и) 1)тся ! простой фильтрацией б(з прил)())е)«)((г)l цнальной рвзделительис)й сиота- ь1 и ))и,:20 ратуры. Реакщ1ю пр)1 едят ири }ill)»и:) и ).1 перемешиввнии реакционной л)Г)с)-11 и f" ) <)торе, снабженном термометр(1л(, )1)уГ );,«и

1для BBoAh кисл )рода и пыи.-)л, 1)).1().

П р и м е Г 1, В реакт(!); )1!

2р Н г(0,02л1ыь) пут)оли, (1, .. >. )1 и

433129

i oe âH eë 3fBBPUI-IePKO

Релак ор Н. )(II3JI03d 1екрев Я. 30Рй СОВд КорРек.иeр: Е.Хмелева тираж 06

Г1одаисиае

IIIIfII1ElII i осуларствеииого комигеrn Совета Министров СССР ио девам ивобретений и открытий

Москва, 1l."i035, Рвущ

ПГФп,лат о|т" на<.!ЬБО тата кобагьта,(тетрагидрата), l0,1133 г бромида натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь при интенсивном перемешио ванин нагревают до 95 С и при этой температуре подают кислород. В ходе экспери- 5 мента из газового пространства реактора выводится кислородосодержаший газ со скоростью 60-70 мл/час. Реакцию с подачей кислорода ведут в течете 3 час, затем. массу охлаждают до 10 С, выпавший осадок 10 отфильтровывают, промывают небольшим коG личеством воды, сушат при 100 С до посто янного веса и "взвешивают. Получают 3,6 г белого кристаллического продукта (80% от теоретического) с кислотным числом мг !5

КОН/г 746 (теоретическое 750).

Найдено,Ъ С 53,7-53,81;

Н 3,85-3,84

Вычислено,%: С 53,6; Н 3,6

Пример 2 ° Эксперимент проводйт аналогично прин.еру 1, Но для загрузки берут 1,34 r (0,01 моль) дурола, 0,1340 г ацетата кобальта О, 1 1 33 г бром и да натрия, продолжительность процесса 3 час. Получают 1,84 r белого кристаллическото продукта (82% от теоретического), кислотное число мг КОН/г 748 (теоретическое 750).

Предмет изобретения

Способ получения 5-метилтримеллитовой кислоты путем окисления дурола кислородом при нагревании в среде уксуной кислоты в присутствии ацетата ксбальта и бромида натрия в качестве катализатора с последующим выделением продукта известным способом, О т л и ч я ю шийся тем чтc с целью повышения выхода целевого продукта н сокращения расхода катализатора, процесс ведут; при мольной соотношении дурола, ацегата кобальта, бром нда натрия и уксусной кислоты равном 1:0,05: 0,05: 1 7,5 соотне гстие нпо.