Патент ссср 433133

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДБТИЛЬСТВУ (11) 4-33 I33

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено I2 ° 06.72 (21И795748/23-4 с присоединением заявки— (51) М Кл.

С 07с 87/64

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 25D6.74Бюллетень K 23 (451 Дата опубликования описанияО5 ° О7.74 (53) УЙК

547. 86. 07, (088. 8) (72) Авторы изобретения

М.И. Шенбор и Л.А. Гудзь

Днепропетровский химико-технологический институт им. зе жинского (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АтЯИНО-3-БРОМФЛУОРАНТЕНА

Изобретение относится к усо- вершенствованному способу получе- ния 4-амино 3-бромфлуорантена,используемого E качестве промежуточного продукта в ряде синтезов,в частности E синтезе красителей.

Известен трехстадийный способ получения 4-амино 3-бромфлуорантена заключающийся в том,что 4-аминофнуорантен н бенаоньйом раотноре обрабатывают уксусным ангидридом и превращают E 4-ацетамидофлуорантен, полученное ацетильное производное, затем бромируют в пиридине в течение IO час. Наконец, гидролизом 4ацетамидо-3-бромфлуорантена смесью пиридина,метанола и едкого натрия

E течение I2 час получают 4-амина

3-бромфлуорантен с т.пл. I77oC и выходом на исходный 4=аминофлуорантен около 45%.

Известныи способ, однако, характеризуется многостадййностью процесса и низким выходом целевого продукта.

Предлагаемый способ предусма- тривает подвергать бромированию сернокислую соль 4-аминофлуорантена,что позволяет упростить процесс

5 и увеличить выход целевого продукта,который составляет 83;ь на исходнйй 4-аминофлуорантен.

Способ получения 4 †ами-3бромфлуорантена заключается в том, 1о что сернокислую соль аминофлуорантена E органическом растворителе, например,в диметилформамиде,подвергают бромированию,и образующийся осадок сульфата 4-амино 3 бромфлу15 орантена неитрализуют водным раствором h/аОН.

Выход целевого продукта составляет 833 на исходный 4-аминофлуорантен,т.пл. Х82оС.

20 Пример. К раствору 2,0 г сульфата аминофлуорантвна в 60 мл диметилформамида прибавляют I,5 час при размешивании по каплям раствор Т,49б г В g 4 мл диметил25 формамцца при I2-Х5 С. Реакционную

3 смесь при этой температуре разме,шивают еще 3,5 час и выливают в воду. Осадок сульфата 4=амико-3- бромфлуорантена отделяют на фильтре,промывают водой и после сушки растворяют в ХОО мл ацетона. К ацетонному раствору приливают ХЯный раствор MaOH,при этом выделяется желтого цвета осадок 4-.-аминоЗ-бромфлуорантена,который отфильтровывают и отмывают водой от щелочи. Вес продукта j:,85 r (83Я на исходный 4 аиинофлуорантен). Т.пл

I82oC. При необходимости по ения химически чистого продукта с т.тл.

Составитель П ° СИДЯКИН

Техред P. БОРИ СОВ B

I е,.и. } . П ЯНЧУК

Заказ 3

И зд. N . Я Я Тираж ЯЦ

Подписное

IIHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 1!3035, Раушская иаб., 4

11рсднриятис «Г1атент», Москва, 1 -59, Бережковская наб., 24

4ß133 . ХЫбоС его кристаллизуют из метанола. Бес I,4 г (6М .

С Н В! N . Найдено,Я: М 4,76;

Br 26,В Вйчислено,fo: и 4,72;Br 27Р. пркщпт изоБретяния

Способ получения 4 амина 3 бромфлуорантена бромированием производного 4-аминофлуорантена с последующей нейтрализацией,отличающийся там,что,с целью увеличения выхода целевого продукта,бромированию подвергают сернокислую соль

4=аминофлуорантена z диметилформамиде.