Способ газохроматографической очистки веществ от примесей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 434956

Союз Совет.-,: ии

-оц алистныес:;кх

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1855142/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 26.11.74 (51) М. К.ч. В 01d 15/08

Государотвенныи комитет

Совета Миннстран СССР оа делам изобретений и открапии (53) Ъ ДК 543.544.45 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. А. Кованько и Л. H. Асланова (?1) Заявитель (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ

ВЕ1ЦЕСТВ ОТ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к способу очистки веществ методом газожидкостной хроматографии.

Известен способ газохроматографической очистки, веществ от примесей, включающий конденсацию выводимых из хроматографической колонки продуктов, сепарацию жидкой фазы от циркулирующего потока газа-носителя и очистку последнего от примесей путем поглощения их абсорбентом. Недостатками такого способа являются необходимость,регенерации абсорбента, применяемого для .поглощения несконден сировавшихся продуктов из циркулирующего газа, что усложняет технологию процесса, а также возможность загрязнения циркулирующего, потока газа-носителя парами продуктов, используемых в качестве абсорбента.

С целью устранения указанных недостатков лредложено в качестве абсорбента для поглощения примесей использовать исходную жидкую смесь или часть сконденсированного целевого продукта.

На чертеже изображена схема установки для,реализации, предложенного способа.

Пример 1. Из емкости 1 через каждые

10 мин с помощью дозирующего устройства

2 подают 800 мл толуола каменноугольного состава (в вес. %): толуол 98,84; метилциклогексан, 0,22; насыщенные углеводороды 0,51; бензол 0,34; прочие примеси 0,19 в продуваемую азотом хроматографнческую колонку

3 (диаметр 210 мм), где происходит очистка толуола от примесей.

Температура в колонке 100 С. В качестве сорбента используют полиэтиленгликольадипинат на диатомитовом носителе (фракция

0,5 — 1 мм) в весовом соотношении 18: 100; высота слоя сорбенга в колонке 2500 мм. Скорость циркуляции азота 6 — 8 нм /час.

Газовып 11оток> содержащпп 113pbl толу ола, ироход|п систему 4 конденсации, где охлаждается до — 20" С, Сконденсировавшиися толу0v выводят в емкость 5 очищенного толуола, 15 а газовый поток компрессором 6 направляют ,в хроматографи-:ескую колонку.

Очищенный толуол имеет следующий состав (в вес. % ): толуол 99,89; метил циклогексан

0,01; насыщенные примеси 0,03; бензол 0,06;

20 причем пр, меси 0,01.

Газовый ноток, содержащий пары примесей, проходит систему 7 конденсацш, где охлаждается до — 20=С. Прн этом примеси конденси,руют и выводят, а газовый поток направляют

25 в аосороер 8, представляющий собой тарельчатую колонну (4 колпачковые тарелки), куда для орошения из емкости 5 подают дозирующим насосом 9 толуол в количестве 0,8—

1 кг/час. 1 олуол пз абсорбсра b, содержащий

30 1 — 1,3 вес.,ц прп,:ссп, выводят в емкость

434956

i, а газовый поток возвращают компрессором б,в хроматографическую колонку. Содержание примесей в газовом потоке на входе в абсорбер 3,54 г/мз, а органических паров в газе н а выходе из абсор бер а 8 г/м, в том числе примесей 0,0083 г/м .

П р и и eip 2. Из емкости 1 (см. чертеж) через каждые 12 мин с помощью дозирующего устройства 2, (дозатор-испаритель) подают

500 мл 1,3,5-триметилбензола (мезит илена) состава (в вес. / ): насыщенные соединения

1,82; мезитилен 97,б5; о-этилтолуол 0,31; 1,2, 4-т риметилбензол (псевдокумол) 0,21 в продуваемую азотом хроматографическую колонку 3 (диаметр 210 мм), где происходит очистка мезитилена от примесей. Температура в колонке 150 С. Сорбент — поли этиленгликольадигщщт,на .диатомитовом носителе (фракция О,б — 0,8 мм) в весовом соотношении

18: 100. Скорость циркуляции азота 5— б н,м /час.

Газовый поток, содержащий, пары мезитилена, проходит систему 4 конденсации, где охлаждается до 25 С. Сконденсировавшийся мезитилен выводят из системы, а газовый поток, насыщенный парами исходного продукта, направляют в емкость

5„где происходит более глубокая конденсация паров (п ри — 10 С).

Очищенный целевой продукт имеет следующий состав (в вес. / ): примеси 0,08; мезитилен 99,45; о-эпилтолуол 0,27; псевдокумол 0,20.

Образовавшийся в емкости 5 конденсат мезитилена, поступает в абсорбер 8, куда подают противотоком газовый поток, охлажденный,в системе 7 конденсации и HBlcbIIUBHHbIH парами примеси при температуре (— 10 С) конденсатора. Мезитилен обогащается:примесями до

2,вес. и из абсорбера поступает в емкость

1. Очищенный от примесей газовый поток после абсорбера возвращают в хроматопрафическую колонну. Содержание примесей в газовом потоке на входе в абсорбер 1,15 г/м, а органических па ров в газе на выходе из аб15 сорбера 1,174 г/мз, в том числе примесей

0,044 г/мз

Предмет изобретения

20 Способ газохроматографической очистки веществ от примесей, включающий конденсацию выводимых из хроматографической КолонКи продуктов, сепарацию жидкой фазы от циркули ру|ощего потока, газа-носителя, очистку

25 последнего от примесей путем поглощения их абсорбентом, отл ичающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения технологии, процесса, в качестве абсорбента используют исходную жидкость смесь или

30 часть сконденсированного целевого продукта.

434956

Составитель В. Перекрестова

Редактор В. Горбунова

Текред Т. Курилко

Корректор Н. Аук

Типография, пр, Сапунова, 2

Заказ 3203/5 Изд Ко Тираж 651 Под:гп нос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5