Способ получения ангелика лактонов

 

О П И С А Н И Е (и) 436053

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистичесеа

Рестгубпи к (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 10.07.72 (21) 1810088/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.07.74. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 08.12.74 (51) М. Кл. С 07д 5 06

Гасударственный квинтет

Саввтв й1иннстрав СССР

Ilo делам нзабретеннй и аткрытнй (53) УДК 547.475.114/

/314.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. П. Мельников, Б. М. Левитин и В. Г. Костенкс, (71) Заявитель

Всесоюзное научно-производственное и проектно-конструкторское объединение микробиологической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГЕЛИКА ЛАКТОНОВ

Изобретение относится к области, получения лактонов, а именно ангелика лактонов, которые находят широкое примвнение в фармацевтической промышленности.

Известен способ получения ангелика лактонов из левулиновой кислоты, путем вакуумной перегонки левулиновой кислоты. Выход целевого продукта составляет 90%.

Левулиновую же кислоту получают гидролизом целлолигнина раствором 5%-ной серной кислоты в присутствии металлического железа. Выход левулиновой кислоты составляет 6% от веса абсолютно сухого целлолигнина.

Исходя из приведенного способа получения левулиновой кислоты и известного способа получения ангелика лактонов выход ангелика лактонов составляет 5,5% от веса абсолютно сухого целлолигнина.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения ангелика лактонов; отличительная особенность которого состоит в том, что целлолигнин гидролизуют

0,5 — 1%-ным раствором серной кислоты при

180 — 185 С, с последующей нейтрализацией серной кислоты до концентрации 0,05 — 0,1%; гидролизат упаривают до 55 — 60% содержания сухих веществ, оставшуюся воду и легко2 кипящие соединения удаляют при 80 — 100 С и давлении 60 — 80 мм рт, ст., образующиеся при 150 — 160 С и давлении 25 — 45 мм рт. ст. в присутствии катализатора — остаточной сер5 ной кислоты лактоны отгоняют.

Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получать целевой продукт с выходом 20 — 30%, считая на абсолютно сухой целлолигнин.

Пример. В аппарат для гидролиза загружают 50 кг фурфурольного целлолигнина с влажностью 60 — 70%, добавляют 90 кг водного 27%-ного раствора серной кислоты (жид15 костный модуль 1,75 — 2,00), чтобы с учетом конденсата греющего пара концентрация кислоты не превышала 2%, и выдерживают реакционную смесь при 180 С в течение 3 час. В полученном гидролизате (примерно 150 кг)

20 нейтрализуют известковым молоком избыточную кислоту до ее содержания 0,05 — 0,1%, отделяют центрифугированием или отстаиванием гипсовый шлам, а центрифугат упаривают в 12 раз до концентрации левулиновой

25 кислоты 50 — 55%.

3 кг концентрата загружают в отгонный аппарат и при 80 — 100 С и остаточном давлении 60 — 100 мм рт. ст. удаляют легколетучие

30 продукты. Температуру поднимают до 150—

160 С, снижают остаточное давление до 25—

45 мм рт. ст. и ведут отгонку образующихся продуктов, а B о-гонный куб (ITQ мере отгонки продуктов реакции) подают оставшиеся 9 кг концентрата, чтобы и:: допускать резкого увеличения содержания серной кислоты. Отгонка воды, ангелика лактонов и увлекаемой ими левулиновой кислоты длится 3 — 3,5 часа.

После ректификации левулиновую кислоту возвращают в отгонный куб, а смесь лактонов разделяют повторной ректификацией на а— и P — ангелика лактоны. Общий выход составляет 4,0 — 4,2 кг, ангелика лактонов или

20 — 30 /о от веса абсолютно сухого целлолигнина.

436053

Предмет изобретения

Способ получения ангелика лактонов отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения

5 выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, целлюлозосодержащие материалы гидролизуют 0,5 — 1о/о-ным раствором серной кислоты при 180 †1 С, с последующей нетрализацией реакционной массы до

10 концентрации серной кислоты 0,05 — О, ll, гидролизат упаривают до 55 — 60 /о содержания сухих веществ, и нагревают сначала при

80 — 100 С и давлении 60 — 80 мм рт. ст., а затем при 150 — 160 С и давлении 25 — 45 мм

15 рт. ст., с отгонкой целевого продукта.

Составитель В. Потоцкий

Редактор Л. Емельянова Техред Е. Борисова Корректор Н. Аук

Заказ 3222/12 Изд. № 1867 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5 типография, пр. Сапунова, 2