Способ получения поверхностно-активноговещества
ОП И С=А-Н-И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1"1 436077 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 13,07.72 (21) 1809768/23-4 с присоединением заявки ЛЪ вЂ”(32) Приоритет—
Опубликовано 15.07.74. Бюллетень М 26
Дата опубликования описания 05.09.75 (51) М.1(л. С 11d 1/10
С 07с 101/22
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изооретеннй и открытий (53) УД1(661.185(088.8) {72) Авторы изобретения О. К. Смирнов, Л, И. Соловьева, Л. В. Басова и И. Н. Кокорева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО
ВЕЩЕСТВА
1
С01И1 — СН вЂ” оь "а
11 — 1
СН вЂ” 0110 Ма
СН,— СО0ив!
1
Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ (ПАВ), обладающих высокой смачивающей и дсчспергирующей способностью в растворах электролитов с высокими значениями рН. Указанные ПАВ предназначены, например, для применения в текстильной промышленности в процессах мерсеризации, при крашении тканей в красильных ваннах с высоким з1начепием рН и т. д.
Известен способ получения ПАВ типа натриевых солей N-алкил-ацилзамещенных аспарагиновой кислоты путем обработ1ки алкиламина диэтилмалеатом с последу1ощим ацилированием продукта омылением его водноспиртовым раствором щелочи и выделе кием целевого продукта отстаиванием и высушиванием полученной массы.
Однако такие ПАВ обладают сравнительно низкой смачивающей способностью и плохо совмешаются с растворами электрол итов с высокими значениями рН. Для повышения смачивающей спосооности и хорошего совмещения с растворами электролитов с высокимп значениями рН предлагается эфиры N-алк11л (акоксипропил) аспарагиновой кислоты ац11лирова ff ангидридами алкенил (алкил) янтарной кислоты с последующим омылением продуктов реакции водным раствором щелочи и выделением целевого продукта нзвсст нымн приемами.
Получаемое ПАВ, имеет следующую оощуlo формулу:
5 гдс 1! — а 7KHÄ (aëêîêñèïðîïèë), R —;Iëêñпил (алкил) . !
5 Б.1агодаря разветвленной структурс молекулы с гидрофобными радикалами предлагаемые соединения приобретают высокую смач ива ющую и диспергирующую способность. Смачиватели этого типа, облада1ощне
20 суммарной величиной гидрофобных радикалов (Z(R + R )) около 20 атомов углерода хорошо совмещаются с щелочными растворами, чем вы од110 отличается от известных сма111в11теле11.
Т;1к например, три1!апрпевая соль N-(у-2-эт11лгексокснпропил) N- (р-2-этилгекссн11л+
-карбскс;1пропионил) аспарагпновой кислоты хорошо совмещается с 18/o-ным раствором . 1аОН ff количестве 1 и 5%. Смачивасмость
30 хлопчатобумаяно11 ткани раствором этого
436077
Таблица
Совместимость с
18% -ным раство ром лаОН
Смачнваемость хлоцчатобума иной ткани
«башма гка > (концентрация
ПАВ 1 г!л), сек
1%-!.ы!! раствор
IlAB
5% ный раствор
ПАВ
Хорошая
Хорошая
21
29
31
117
579
69I
607
12
16
8
8 !
Хорошая
Хорошая
ПАВ в конценпрац!ии 1 г/л составляет 21 сек.
Замечено, что увеличение молеку.чя!р!ного веса остатка алке!ниля нтарной ки!слоты или исходного амина приводит к ухудшению совместимости смачивателей со щелочными растворами или к,он ижению их смачивающей способности, что видно из данных, приведен!ных в тя блице.
ПАВ, получаемые предлагаемым способом, мож!но применять не только в процессах мерсоризаци!и, но и при крашен!ии кубовыми красителям!и по суспензион!ному способу. Введение таких ПАВ в суспензию красителя способствует ржав!номерному и более глубокому прокрашиванию ткани.
Кроме того, ПАВ, полученные по п!редлягаемому способу, обладают низкой пенообразующей способностью.
Пример 1. Получение три!натр!иевой соли Х- (-2-этилгексоксипропил) -N- (fI-2-этилгексснил-!з-карбоксипропионил) аспарагиновой кислоты.
K 37,4 г (0,2 моля) у-2-этилгексоксипро-!!нламнна в течение 1 часа при размешиванни прибавляют но каплям 34,4 r (0,2 моля) диэтнлмалеината, Затем температуру повышают до 80=C и размешивают 7 — 8 час до пол!ного израсходован! я исходного амина. К полученному аспарагату при 80 С д!Обавляют в течение часа 42,0 г (0,2 моля) 2-этилгексенилянтарного ангидрида, реакционную массу нагревают до 100*C и размешивают еще 2 — 2,5 часа. К охг!яжденноз!у продукту добавляют раствор 24 г (0,6 моля) КаОЙ в 155 мл дис-! иллиро!ваял!Ой воды и кипятят п!ри !размешивании 3 — 4 часа. Получают готовый смачинагель в виде 40%-ного водно-,спи!ртового раствора три!!атрие вой соли.
4,5 г красителя кубового я!рко-зеленого КД пн кубового ярко-голубого ЗД затирают с
10 мл диспплиров3lklной воды, и водой доводят объем суспензии до 300 мл. ПриготовленHvlo суспензию перемешивают и фильтруют черсз двойной бязевый фильтр на воронк
Б!Охнеря. В стакан емкостью 200 мл наливают 90 мл приготовленной суспензни кубового красителя. Затем прибавляют 6 il, I
5%-ного раствора трннатриевой соли N-(у-2-этилгексоксип!ропил) -N- (P-2-эт!илгексенил+
-карбокс!1цропио!нил) аспараги!новой кислоты.
После этого в стакан добавляют 54 мл дистил5
1О
4 лированной воды и вносят 5 г неотварен!но!! ткани фнльт!р — диогана Ib, пропитывают суспензией в течение 2 мип при 60 С при помешивании, отжимают il3 плюсовке до 100% привеса и сушат при 50--60"С.
Высушенный образец проявляют в растворе, содержащем 20 мл едкого натра, удельного веса 1,35 и 15 r гидросульфита в 1 л дистилли!ровапой воды при 60 С в течение
40 мин, Модуль 1:24. После проявления образец промывают холодной проточной водой, отжимают и сушат ня воздухе. Получают ровiI) о глуоокуlo окраску зеленого цвета. Без
П!РньМЕНЕНИЯ СМаЧИВЯЛСЛЯ тЯКИЕ ОКРаСКИ HC ПОлуча!О! ся.
Хлопчатобумажную ткань обрабатывают раствором, содержащим 200 г/л едкого и;1!ра
1 г!л тринатриевой соли N- (у-2-этилгексоксипропчл) -М- (fI-эт!илгексепиг!+карбоксипроп1!онил) яспарагиновой кислоты в течение мин при 16 — 20 С. Затем ткань вынимают и отжимают на пл!осовке до 100% привеса. Операцию повторяют 2 раза. Последующая обработка ткани направлена на удаление из неc цел очи. I ка!нь про»HI33101 HccKo, !Ько раз ГОрячсй и холодной водой и От>кима!От на плюсовке. Остат!Ки щелочи нсйтр ял изг!О ела!бы раствором серной или уксусной кислоты. Дялсс следует сушка.
Введение смачивателя в мерсеризациоиный раство!р способствует лучшей смачивасiIости ткани, и процесс мерсеризации ускоряется.
II р им е р 2. Получение тринатриевой соли N (у-2-этилгексоксипронпл) -N- (P-2-додеценил- f;-карбоксипрописнил) аспарагиновой кисло!и.
K аспарагату, полученному по примеру 1, нри 80 С добавляют в течение 1 часа экви!молярнсс количество додецениляитарного а!нг!идридя, реакционную массу нагревают до 100 С н размешивают 3 часа. Полученное IX-ацилнроизяодное омыляют водным раствором щелочи (3 моля N3OI- на 1 моль вещества). Получают 33%-ный раствор тринатри евой соли.
Пример 3. Получение тринатриевой соли Х (у-2-этилгексоксипронил) -Х- (f1-гексядецснил- fo карбîKcèrlðoïHoHHë) асп3р3гиновой кислоты.
K аспарагату, полученному по примеру при 80 C в течение 1,5 час добавляют 64,4 г (0,2 моля) гексадеценилянтарного ангид!р ида, реакционную массу нагревают до 100 и размешивают 5 час. K полученно!му продукту добаьляют 24,0 г (0,6 моля) NHOH в дис!!!ллировяHHoé воде и размешивают при нагревании б час. Получают 23 io-ный водно-спиртовой раствор тринатриевой соли, содер>кящ!и!! осадок нри температуре ниаке 50 .
П р и il е р 4. Получение тринатрневой соли Х- (у-децилоксипропил) -N- (f)-2-этилгексенил-(1-карбоксипропионил) аспараг!иновой кислоты.
К 77,4 r (0,2 моля) аспарагата, получе!н!ному на основе у-децилаксипропиламина по спо436077
Предмет нзоорстсн я
I
ГОГН вЂ” ГН вЂ” COONa1.
R — N, СН вЂ” COONa !
СН: — Г.ООКа
Сос а в в ель Ю. Симаков
Техред Г. Васильева
1(оррек ор Н. Увакина
Редактор Л. Емельянова
Заказ ¹ 2215 Изд. ¹ 1860 Т рата 482
ЦНИИП11 Государственного комитета Совста Мвa .còðoâ C(:СГ по делам изобретений н о-крь:тнй.
Москва, )К-85, Раушская нао,, д. 4 5
Иодввсное
МОТ, Загорский цех
5 собу, описанному в примере 1, в течение часа при 80 добавляют 42,0 г (0,2 моля) 2-этилгексеннлянтарного ангидрида п размешивают
2 lac(Полученшу1о реакционную массу омыляют расчепным количеством раствора Ма01-1 в течение 2 час.
Пример 5. Получение тринатриевой соли N-додецил-М- (P-2-этилгексенил) -!з-карбоксипропио нил) аспарагиногой кислоты.
К 18,5 г (0,1 молл) технического додециламина (амины кислот кокосового масла) при энергичном размешивании и комнатной темп(-.ратуре добавляют диэтилмалеат с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 50 С. Реакциош1ую массу энергично размешивают при 20 — 25 С до тех пор, пока ее амин lос число не станет равным 3 — 5, Полученный аспарагат нагревают до 60"С и в течение 1 часа добавляют к нему небольшими порциями 21 г (0,1 моля) 2-этплгексенилянтàpного ангидрида. Размешивают при 85 — -90=С 1 — 1,5 часа. Полученную реакцио11ну1о массу омыля1от во тным раствором
16,83 (0,3 моля) едксго патра.
Способ получения поверхностьно-активного вещества общей фор улы
15 где К вЂ” алкил(алкоксипропил), К - - алкенил 1али л), отличающийся тем, что, с целью увеличения смачивающей способности и стойкости B си "IbHQIIIåëî÷íûx растворах, эфиры
N-aлкил (алкоисипропил) аспарагпновой кислоты ацилируют ангидридами алкенил (алкил) янтарной кислоты с последующим омыленпем продуктов,реакц ии вод ны м рвет вором едкого патра и выделением целевого продукта известными приемами.
