Способ получения @ -трет.бутилпирокатехина

 

i .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ТРЕТ.БУ- ТИЛПИРОКАТЕХИНА путем взаимодействия пирокатехина с изобутиленом в присутствии катализатора-катионообменной смолы, например КУ-2, в среде органического растворителя при повьшенной тем- ,пературе и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора берут катионнообменную смолу, например КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют триметилкарбинол в смеси с водой.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК це а»

3(5» С 07 С 37 14 С 07 С 39/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCKOMV СВ ЩВТНЗЬСТВУ (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТ. БУТИЛПИРОКАТЕХИНА путем взаимодействия пирокатехина с изобутиленом в присутствии катализатора-катионообменной смолы, например КУ-2, в среде органичес(21) 1717939/23-4 (22) 23. 11. 71 (46) 23. 05. 84. Бюл. 919 (72) Д.Н. Чаплиц,, Н.И. Лапкина, З.Г. Лазарянц,В.А. Беляев и А.П.Троиц:кий (53) 547.563.07(088.8) кого растворителя при повышенной тем,пературе и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора берут катионнообменную смолу, например КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.

2. Способ no ri.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя используют триметилкарбинол в смеси с водой.

Ц36571

Редактор П. Утехина Техред М.Надь

Корректор Г. Решетник

Заказ 3916/3

Тираж 410

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по,целам изобретекий и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Изобретение относится к получению алкилированных фенолов, а именно к получению п-трет.бутилпирокатехина.

Известен способ получения п-трет.

I бутилпирокатехина путем алкилчрования пирокатехина изобутиленом в органическом растворителе (толуоле) и в присутствии в качестве катализатора катионита КУ-2 (в водородной форме).

При 90-95 С и продолжительности 10 о алкилирования 1,5-2 ч выход п-трет. бутилпирокатехина составляет 90Х от теоретического.

Однако применяемый в этом способе катализатор КУ-2 имеет малый размер IS зерен и недостаточно высокую механическую прочность.

Предлагаемьй способ позволяет сравнительно легко осуществить в промышленных масштабах непрерывный 20 процесс алкилирования пирокатехина изобутиленом с получением п-трет. бутилпирокатехина.

По предлагаемому способу алкилирование пирокатехина изобутиленом 25 в органическом растворителе осуществляется в присутствии катализаторакатионообменной смолы, (например КУ-2), нанесенной на термопластичный материал, например полипропилен. Можно Зб использовать и другие сульфированные катиониты, например КУ-23 и КУ-1, также нанесенные на термопластичный материал. Катализатор применяется в виде крупных зерен и обладает повышенной прочностью. В качестве органического растворителя используют предпочтительно триметилкарбинол в смеси с водой.

При протекании реакции наблюдается частичное разложение триметилкарбинола с образованием изобутилена. Дпя повышения выхода целевого продукта и эффективности процесса изобутилйн возвращается в реактор.

Реакция алкилирования пирокатехина протекает с большим выделением тепла. Это осложняет технологическое оформление процесса. Регулирование теплового режима осуществляют введением в триметилкарбинол, используемый в качестве растворителя, различных количеств воды.

Пример 1. Ллкилирование про-, водят в стеклянном реакторе колонно" го типа, заполненном формованным катализатором, содержащим 70Х катионита

КУ-2 объем катализатора 60 мл.

Раствор пирокатехина в триметилкарбиноле и изобутилен непрерывно подают, в верхнюю часть реактора, Скорость подачи раствора 69,2 r пирокатехина в 50,53 г триметилкарбинола составляет 50 мл/ч. Изобутилен по.дают со скоростью 5 л/ч (12,5 r/÷), Температура в реакторе не долж на выходить за пределы 125-127о.

Продукты реакции выводят из нижней части реактора. Из полученного алкилата выделяют целевой . -трет.бутилпирокатехин. Выход и -трет.бутилпирокатехина составляет 93 от теоретического. Изобутилен, выходящий из реактора, снова возвращается в зону реакции. Состав алкилата анализируют методом газо-жидкостной хроматографии.