Способ очистки хлористого натрия
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
> 4377!7
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 06.05.72 (21) 1781558/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 30.07.74. Бюллетень ¹ 28
Дата опубликования описания 12.08.75 (51) М Кт С 01d 3/16
С 07с 155/06 йсударственнь1й комитет
Совета Министров СССР во делам изобретении в еткрытнй (53) УДК 661.42 (088 8) (72) Авторы изобретения
P. H. Загидуллин, Г. А. Толстиков, Г. Г. Гарифзянов н Г. Н. Нагнмов
Стерлитамакский химический завод н Институт химии
Башкирского филиала АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ!
20 тнокарбамннатов, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов полнвнннлхлорида, ускорптелей вулканнзации каучуков н в качестве ядохимикатов.
1Лзвестен способ очистки хлористого натрия от аминов и неорганических примесей путем про«аливання соли с азотнокнслым аммонием пр 300 С нли с гнпохлоритом натрия при
200 С в течение 15 мнн.
Однако о известному спо îáó соль от аминов очищается не полностью, а степень î lltcTкн от неорганичсскнх примесей мала,и, кроме того, способ сложен, так как обусловлен проведением .процесса при высоких температурах.
Цель изобретения — упрощение способа, повышение степени чистоты продукта н утилизация из хлористого натрия — отхода производства этилендиамина — полиэтилснполиами 10в в виде дитиокарбаминатов.
Для этого предлагается обрабатывать хлорнстый натрий сероуглеродом в водной среде при 45 — 55 С и затем солями тяжелых металлов, например хлористым цинком, хлористым никелем, HpH KQMHBTHQA температуре с последующим отделением осадка, например, фильтрацией.
По предлагаемому способу поваренную соль растворяют в воде с последующей обработкой сероуглеродом, в результате чего амины переходят в аминопроизводные днтнокарбаминовых кислот, которые после обработки солями тяжелых, металлов, например ХпС1е, NiC12, превращаются в водонерастворимые соответствующие дитиокарбаминаты цинка, никеля.
Очистка поваренной соли происходит по следующей схеме:
25 гд е R= — СНо — СНе —, — СНе — СН2 — N H GHg — С Н—
Преимуществами предлагаемого способа являются его простота, высотсая степень очистки хлористого натрия (колориметрическпй, реаз0 гентный н полярографический методы анали43?71?
Составитель А. Груздев
Техред Е. Борисова
Корректор Н. Ауи
Редактор Ю. Агавова
Заказ 1553 Изд. Лй 1039 Тираж 537
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Иинистров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, К-З5, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Обл. тин. Костромского управления издательств, нолвграфии и книжной торговли зов не обнаруживают примесей аминов и ионов тяжелых металлов), позволяющая использовать его в процессе электролиза, а также утилизация нолнэт леннолнамннов в виде днтнокарбамннатов, которые могут I!3IITII применение в качестве стабилизаторов IIo,.IIIâèIIè..Iхлорида, ускорителей вулканнзацнн каучуков н в качестве ядохимикатов.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, загружают 100 г NaC1, содержащего
3,0% аминов — смесь этилендиамнна, днэтилентриамина, N- (P-аминоэтил) -пиперазина, триэтилентриамина — и 285 мл воды. прикапывают 4,56 г CSq (соотношение аминов и 15
CSg равно 1:2).
Реакционную смесь нагревают на водяной бане прн 48 — 50 С в течение 40 — 50 мин при перемешивании. Для полного извлечения аминов и нейтрализации аминохлоргидратов ло- йО бавляют некоторый избыток едкого натра (0,1 — 0,5 r). Затем добавляют 0,015 моль
ZnC12, при этом наблюдается мгновенное выпадание в осадок цинковых дигиокарбаминатов этилендиамина, пиперазина, диэтилентриами- 25 на, N-(P-аминоэтил)-пиперазина и триэтилентриамина.
Осадок отфильтровывают и высушивают, фнльтрат, свободный от аминов и дитиокарбам и натов, возвращают на электролиз.
Г1 р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, загружают в трехгорлую колоу 100 г хлористого натрия, содержащего 3,2% аминов, II 285 мл воды, нр капывают 5,7 г СЬг (соотношение аминов и СЯ2 равно1:2,5). Реакционную смесь нагревают 50 мин при 50 — 55 С. Дальнейшая обработка 0,02 моль NiC1 позволяет выдел ить в осадок ли гиокарба м и наты никеля.
Осадок отфильтровывают, высушивают, а фильтрат без аминов и днтнокарбаминатов возвращают на электрол нз.
Предмет изобретения
Способ очистки хлористого натрия от аминов и неорганических примесей, отлссча оц1аася тем, что, с целью упрощения способа, повышения степени чистоты продукта и утилизации нз хлористого натрия — отхода производства этнлендиамина — полиэтиленполнаминов в виде лнтиокарбаминатов, хлористый натрий обрабатывают сероуглеродом в водной среде при 45 — 55 С и затем солями тяжелых металлов, например vëîðèñòûì цинком. хлористым никелем, нри комнатной температуре с последующим отделением осадка, например, фильтрацией.
