Масс-спектрометр

 

г

1 f

Ж-"-А ®Н И

О п

ИЗОБРЕТЕН ИЯ пц 438431

Союз Советских

Социалистимеских

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (С1) Зависимос от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.11.72 (21) 1848320/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 24,01.75 (51) М, Кл. В 01d 59/44

G 01п 27/62

Государственный ноиитет

Сонета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 621,384.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С. Ануфриев и Б. А. Мамырин

Ордена Ленина физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе (71) Заявитель (54) МАСС-СПЕКТРОМЕТР

Масс-спектрометр может быть использован в научных и практических целях для проведения масс-спектрометрических анализов веществ в газовой фазе.

Известны статические (магнитные) массспектрометры, содержащие источник ионов, магнит и регистрирующее устройство, Их недостатки — малое разрешение и неудовлетворительная форма линии (наличие «хвостов» пика); достоинство — сравнительно высокая экспрессность анализа.

Известен динамический масс-спектрометр, содержащий камеру масс-анализатора, в которой расположены источник ионов и модулятор, магнит, управляющее и регистрирующее устройство. Ионы из источника проходят модулятор, расположенный в точке 180 фокусировки, затем совершают один или несколько оборотов, снова приходят в модулятор и попадают на коллектор.

Этот прибор позволяет совместно реализовать высокую чувствительность, доходящую до

5 10 атомов в пробе (= 2. 10 " см при нормальных условиях), высокое разрешение (до 10 —:100 тысяч) и хорошую форму пика, что дает возможность измерять изотопные отношения вплоть до 10 0.

К недостаткам схемы следует отнести меньшую экспрессность и, следовательно, точность измерений при рутинных анализах многокомпонентных газовых смесей (по сравнению с анализом на статических приборах). Это вызвано тем, что настройка на пик требует регулировки двух параметров: величины магнитного поля Н и частоты генератора F,. В статических приборах описанная процедура выполняется изменением только параметра Н.

Цель предлагаемого изобретения — ускорения проведения анализа, повышение точности измерения и расширение аналитических возможностей прибора за счет обеспечения возможности работы масс-спектрометра в статическом и динамическом режимах работы.

Для достижения этой цели в известную схе15 му динамического масс-спектрометра вводятся дополнительные устройства: переключатель, расположенный между модулятором и высокочастотным генератором, и корректирующий конденсатор, соединенный с источником посто20 янного напряжения через второй переключатель.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Масс-спектр о метр содержит камеру масс25 анализатора 1, источник ионов 2, модулятор

3, соединенный через переключатель 4 с высокочастотным генератором 5, корректирующий конденсатор 6, подключенный через переключатель 7 к источнику постоянного напряжения

30 8, выводящий конденсатор 9, выходную щель

438431

10 и вторичный электронный умножитель 11, регистрирующее устройство 12, щель дрейфа 13.

В статическом режиме работы на корректирующий конденсатор 6, помещенный в электростатический экран, подается постоянное напряжение (переключатель 7 — в положении 1 и II).

С модулятора 3 "íÿòî высокочастотное напряжение (переключатель 4 — в положении I).

Ионный луч от источника 2 попадает в щели модулятора 3, затем в расположенный на траектории луча корректирующий конденсатор 6.

При помощи последнего луч направляется в выходную щель 10, далее в выводящий конденсатор 9 и на первый диод вторичного электронного умножителя (ВЭУ) . Выходной сигнал ВЭУ подается на вход регистрирующего устройства 12.

В динамическом режиме работы на модулятор 3 подается высокочастотное .напряжение. С корректирующего конденсатора 6 снято постоянное напряжение. Ионный луч от источника 2 попадает в модулятор 3, получает приращение энергии и, огибая конденсатор 6, проходит щель дрейфа 13. Затем вновь попадает в модулятор 3, где получает вторичное приращение энергии, позволяющие ионам пройти выходную щель 10. Дальнейшая траектория ионов и регистрация сигнала такие же, как в статическом режиме.

Предложенный масс-спектрометр, кроме вышеописанных достоинств, имеет следующие преимущества.

1. Во много раз сокращается пусковое время после полной или частичной разборки камеры масс — анализатора, а также время перехода с пика на пик при анализе газовой смеси в динамическом режиме работы. Это связано в первую очередь с упрощением процедуры настройки прибора, которая сводится к следующему.

В статическом режиме нри помощи развертки магнитного поля H находится анализируемый пик. Развертка останавливается на вершине пика — это соответствует правильному попаданию ионного луча в щели модулятора.

С корректирующего конденсатора снимается постоянное напряжение, модулятор подключается к высокочастотному генератору и при помощи частотной развертки регистрируется мультиплет анализируемой массы. При отсутствии настроечного статического режима эта процедура менее определенна и включает дли5

4 тельную многократную подстройку величин Н и F<.

2. Повышается точность измерений компонентов газовой смеси за счет сокращения времени перехода с пика на пик при работе прибора в динамическом режиме.

3. Облегчается идентификация массового числа анализируемого в динамическом режиме мультиплета, так как динамическому режиму предшествует настроечный статический режим, для которого способы идентификации разработаны лучше и являются более простыми (например, по характерному виду трупп остаточного спектра).

4. Расширяются аналитические возможность масс-спектрометра при проведении анализов сложных газовых смесей за счет использования более экспрессного статического режима для регистрации основных компонентов газовой смеси в сочетании с динамическим режимом, применяемым для регистрации слабых компонентов с полным отделением слабой компоненты от мешающих интенсивных линий.

5. Появляется возможность использовать статический режим работы в качестве основного не только для рутинных анализов, но и для анализов малых примесей, недоступных обычным статическим приборам в силу наличия «хвостов» пиков. Эта возможность в первую очередь — следствие усложненной траектории движения ионов (при малой общей ее длине), что резко уменьшает вероятность попадания рассеянных частиц, составляющих

«хвосты» пиков, на вход ВЭУ.

Предмет изобретения

Масс-спектр ометр, содержащий камеру масс-анализатора, в которой расположен источник ионов, модулятор, подключенный к высокочастотному генератору, выводящий конденсатор и регистрирующее устройство, о т л ич а и шийся тем, что, с целью ускорения проведения анализа, повышения точности измерений и расширения аналитических возможностей прибора путем обеспечения возможности его работы в статическом и динамическом режимах, он снабжен корректирующим конденса. -ром, расположенным в пространстве дрейфа камеры масс-анализатора и соединенным через переключатель с источником постоянного напряжения, а другой переключатель соединяет модулятор с высокочастотным генерг тором.

438431

Отночна

Составитель Н. Алимова

Техред Т, Курилко Корректор Т. Гревцова

Редактор Н. Вирко

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 3715/5 Изд. Мв 125 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5