Способ получения высокозамещенных аминоацетатов целлюлозы

 

Всесоюэмав иатему не-1снт и Фотывй о ll A н и E (in 44озт4

Сс аз Советских

"овиапистическнх

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.10.72 (21) 1836471f23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 14.02.75 (51) М. Кл. С 081) 13/00

Государственный комитет

Совата Министров СССР (,ä) УДК, 677.465(088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Ю. Ю. Мусницкас, Р. М, Норейка и И. И. Здановичюс

Каунасский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННЫХ

АМИИОАЦЕТАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к получению ацстатов целлюлозы для волокон плп пленок и может быть применено в химической промышленности.

Известен способ получения ацетатов целлюлозы, содержащих заместители основного характера, ацетилированием диэтпламинооксипропилцеллюлозы в присутствии хлорной кислоты. Полученные высокозамещенные ацетаты плохо растворимы ь органических растворителях.

Цель изобретения — разработка способа получения высокозамещенных ацетатов целлюлозы, содержащих алифатические третичные аминогруппы и растворимых и органических растворителях, путем ацетилирования диэтиламинооксипропилцеллюлозы, полученной обработкой целлюлозы диэтилэпоксипропиламином.

Для этого ацетилированию подвергают неактивированную воздушно-сухую дпэтиламинооксипропилцеллюлозу, Диэтиламинооксипропилцеллюлозу в течение 2 час обрабатывают водным раствором

0,1 %-ной хлорной кислоты при модуле 20—

30, после чего избыток хлорной кислоты отмыгают водой, аминоцеллюлозу отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния (влажность 3%). Ацетилируют неактпвированную аминоцеллюлозу гетерогенным способом в среде бензола с использованием кислотного катализатора в отсутствие уксусной кислоты в ацетилирующей смеси.

Пример. Диэтиламинооксипропилцеллюлозу, содержащую 1,1% азота, в течение 2 час обрабатывают водным раствором 0,1%-ной хлорной кислоты при модуле 30, отмывают

10 избыток хлор ной кислоты водой, отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния.

Воздушно-сухую аминоцеллюлозу (влажность около 3%) ацетилируют гетерогенными способом при модуле 44, температуре 30 С в смеси

is уксусного ангидрида 23,2%, бензола 76,8%.

После загрузки аминоцеллюлозы в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термостатируют ее 15 мин при 30 С, потом заливают

80% всей необходпмой ацетилирующей

20 смесью и в течение 10 мин перемешивают, Ðåакцию ацетилированпя .начинают добавлением остальных 20% ацетилпрующей смеси с катализатором хлорной кислотой в количестве

1,6% от веса исходной целлюлозы. Ацетилиро25 вание заканчивают по истечении 5 час добавлением в колбу 10%-ного раствора К2СОв в ледяной уксусной кпслоте,для нейтрализации свободной хлорной кислоты с одновременной подачей бензола (одна объемная часть раст30 вора I4CO> к десяти частям бензола).

Полученный продукт содержит О 54% азота, 58,6% связанной уксусной кислоты. Растворимость в метиленхлориде 99,6%.

Предмет изобретения

Способ получения высокозамещенных аминоацетатов целлюлозы гетерогенным ацетили440374 рованием диэтиламинооксипропилцеллюлозы в присутствии хлорной кислоты, отл ич ающий тем, что, с целью получения хорошо растворимых в органических растворителях

5 эфиров целлюлозы, ацетилированию подвергают неактивированную воздушно-сухую диэтиламинооксипропилцеллюлозу.

Составитель Т. Мартинская

Редактор Н. Джарагетти Техред Е. Борисова Корректор Л. Котова

Заказ 158/2 Изд. № 167 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2