Способ получения 4-этилпирокатехина

 

: 4.,4@0 33 !

ОП ИСАИ И

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.04.72 (21) 1779148/23с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. В Olj 11/08

С 07с 39/08

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.08.74. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 19.06.75 (53) УДК 66.097.3. .547.565.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. М. Борисов, А, И. Лапшов, Л. С. Башилов, В. Н. Карасев, С. А. Рубина, С. А. Низова, P. И. Комарова и В. В. Митина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЭТИЛПИРОКАТЕХИНА

Предмет изобретения

ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет

Известен способ получения 4-этилпирокатехина путем дегидрирования 4-винилциклогександиола-1,2 в присутствии палладированного угля с содержанием палладия 1,5%, промотированного поташом.

Указанный способ не обеспечивает достаточно высокого выхода 4-этилпирокатехина и процесс идет неселективно.

С целью устранения перечисленных недостатков процесс дегидрирования 4-винилциклогександиола проводят над катализатором, содержащим 4 — 5 вес. q палладия.

Дегидрирование осуществляют в проточном трубчатом реакторе при атмосферном давлении при температуре 280 — 350 С. Выходы этилпирокатехина достигают 80 — 98%. При этом образуется незначительное количество

4-этилфенола. Катализатор работает эффективно более 450 час. Смолообразования на его поверхности не наблюдается.

Пример 1. 15 мл катализатора (5% Pd, насыпной вес 280 г/л), промотированного

1,5% поташом (от веса катализатора), помещают в реактор и проводят его активацию при 400 С в течение 10 час в токе водорода.

Далее со скоростью 0,2 час и 320 С пропускают 20% -ный раствор 4-винилциклогександиола-1,2. Выход 4-этилпирокатехина составляет 92,3% на пропущенный диол, 4-этилфенола 2,1%, этилциклогексанона 1,8%. Конверсия диола практически полная, смолообразование не наблюдается.

5 Пример 2. Способ осуществляют как в примере 1, но температура реакции 280 С. Выход этилпирокатехина 80% при практически полной конверсии диола.

П р и м ер 3. Способ осуществляют как в

10 примере 1, но температура дегидрирования

4-винилциклогександиола-1,2 350 C. Выход этилпирокатехина достигает 98% при практически полной конверсии диола.

1. Способ получения 4-этилпирокатехина путем дегидрирования 4-винилциклогександнола-1,2 над палладиевым катализатором на

20 угле, промотированном поташом, о т л и «а ющий ся тем, что, с целью увеличения селективного выхода 4-этилпирокатехина, используют катализатор, содержащий 4 — 5 вес. % палладия.

25 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю Lll, и ll с я тем, } To реакцию дегидрирования 4-винилциклогександиола-1,2 проводят при температуре 280—

350 С.