Способ получения силилпроизводных дибензофурана
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 44364! оома COIIYOKNX
Сомелистическик
Республик
16I) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.12.72 (21) 1863852/23-4 с присоединением заявки Ке (32) Приоритет
Опубликовано 15.09.74. Бюллетень М 34
Дата опубликования описания 09.07.75 (51) М. Кл. С 07f 7/08
С 07с1 5/44
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. Б. Каменский, В. В. Пономарев и С. А. Голубцов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ СИЛ ИЛ ПРОИЗ
ДИБЕНЗОФУРАНА Л„С1,, 20
HS slR C7 -х Изобретение относится к получению кремнийорганических мономеров, в частности ди ензофурилсиланов общей формулы где R — алкил; X=1 — 3. Известен способ получения силанов типа (1) по реакции конденсации С-литий производных дибензофурана с хлорсиланами. Однако он требует использования неудобных в обращении, вследствие своей склонности к возгоранию, литийорганических производных. Кроме того, этим методом трудно получать дибензофурилхлорсиланы, т. е. продукты частичного арилирования полигалоидзащищенных силана. где R u X имеют указанные выше значения. Процесс осуществляют в автоклаве при нагреДля упрощения способа предлагается дибензофуран подвергать взаимодействию с гидрохлорсиланом в присутствии катализатора электрофильного характера при повышенной о температуре и давлении. Процесс можно вести при температуре до 250 С; в качестве катализатора может быть использован хлористый бор или борная кислота в количестве, например, от 0,1 до 5 вес. /о. Описываемый способ получения силилпроизводных дибензофурана заключается в реакции катал итической дегидроконденсации дибензофурана с гидрохлорсиланом в присутст15 вин катализаторов электрофильного характера, например хлористого бора или борной кислоты, при повышенной температуре и давлении по схеме ванин до 250 С в присутствии 0,1 — 5 вес. /o катализатора. Целевые продукты выделяют известными приемами. 443041 51ВХС1Ъ-% Составитель С. Шелудякова Корректор В. Брыксина Техред Т. Миронова Редактор Л. Струве Заказ 786/5 Изд. № 1140 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 1. В автоклав емкостью 435 мл, снабженный манометром, карманом для термопары и вентилем, загружают 131,9 г дибензофурана, 1,2 г хлористого бора и 116 г трихлорсилана. Автоклав закрывают и погружают в предварительно нагретую до 375 С баню со сплавом Вуда. Автоклав нагревают в бане при 230 †2 С до прекращения изменения давления, после чего выдерживают еще 0,5— 1,0 ч, охлаждают, выделившиеся газообразные продукты стравливают через вентиль в газометр. Автоклав разгружают, из полученной реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют легкокипящие продукты до температуры 120 С в кубе, остаток дважды перегоняют в вакууме, собирая фракцию 168— 170 /6 мм — смесь изомерных (трихлорсилил) дибензофуранов. Вычислено, %. Si 9,34; С 48,2; Н 2,35; Сl 35,5. Ь!С гНтОС1з. Найдено, /,: Si 9,4, 9,56; С 47,9, 48,0; Н 2,4, 2,3; Сl 35,45; 35,50. Выход 50,6% на вступивший в реакцию дибензофуран. Пример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 82,1 г метилдихлорсилана, 113,8 г дибензофурана и 1,05 r борной кислоты. Двукратной перегонкой в вакууме выделяют фракцию 168 — 170 /4 мм рт. ст., представляющую собой смесь изомеров метилдихлорсилилдибензофурана, по охлаждении застывающую в кристаллическую массу с т. пл. 26 — 30 С. Вычислено, %. Si 10,34; С 54,00; Н 3,72; Cl 26,18. Я)С зНгоОС1а. Найдено, %.. Si 10,40, 10,50; С 53,6, 53,8; 5 Н 3,70, 3,66; Сl 26,20, 26,14. Выход 40,8% на вступивший в реакцию дибензофуран. 10 Предмет изобретения 1. Способ получения силилпроизводных ди бензофурана общей формулы 20 где R — алкил; Х=1 — 3, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, дибензофуран подвергают взаимодействию с гидрохлорсиланом в присутст25 вии катализатора электрофильного характера при повышенной температуре и давлении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 250 С. 3. Способ по п. 1, отлич ающи йся тем, 30 что в качестве катализатора используют хлористый бор или борную кислоту. 4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве от 0,1 до 5 вес. /о.
