Способ получения активного моноазокрасителя

 

ОП ИСАНИЕ <1>..ИЗОВРИтИНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.09.72(21) 1828679/23-4 (61) M. Кл. С 09ь 62/32 с присоединением заявки ¹ —(32) Приоритет—

ОпубликованоЯ,, 0974. Бюллетень № 35 (53} УДК 547.556+668. .8 1 1 (088. 8) Дата опубликования описания О7 О5.75

4 (72) Авторы изобретения

В. И. Мур, С. С. Варюхина и М. Г. Романова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МОНОАЗОКРАСИТЕ,ЦЯ:

Изобретение касается получения новых активных азокрасителей и относится к сцособу получения активного винилсульфонового моноазокрасителя алого или оранжевого цвета.

Известен способ получения алых моноаз краси. елей обшей формулы .

3 2 5 где: Х-Н, OCH ОС Н; т1 = 0-2, состо(О (ящйй в том, что 3 — или 4 «винилсульфо ниланилин или его алкоксипроизвоцное ди азотируют и сочетают с 1 - нафтосульфокислотой общей формулы:

/ (So н) „ но s где Я =CH или С Н, Q =1 или 2. .20

Такие красители характеризуются невысокой степенью фиксации (50-75%) и низкой прочностью к мокрым обработкам.

Предлагается способ получения актив: ных моноазокрасителей общей формулы: Q5

Государственный комитет

Совета MHHNcTpos СССР оо делам изооретений и открытий

; где тт, - имеет указанное выше значение, . с последующим выделением целевого про дукта известным приемом.

Предлагаемые красители окрашивают

i протеиновые волокна в яркие оранжевые и

443898

3 алые цвета с высокими показателями устой-

t чивости окраски к мокрым обработкам и обг. обладают хорошей выбираемостью и высокой степенью фиксации - 80-85%.

Пример 1. К суспензии 1,08 r

99%-ного 3-винилсульфонил-6-метоксиани лина и 40 мл воды, охлажденной до 0-, (+2 )С, прибавляют 3,2 мл 15%-ной со-

+ о ляной кислоты и диазотируют, приливая

1,7 мл 20%-ного, раствора нитрата натрия )g по мере исчезновении азотистой кислоты.

Суспензяю диазосоединения прибавляют к охлажденному до 0-(2 )С раствора

+. о

1,56 г 86,7%-ной 1-нафтол-3-сульфокислоты в 40 мл воды, поддерживая рН во вре- .15 мя сочетания добавлением 15%-ного раствора соды. Продолжительность реакции

30 мин. Краситель выделяют хлористым . калием и фильтруют. Выход 100% моноазокрасителя 2,73 г, что составляет 96% 20 о т теоретического.

Крашение проводят при модуле ванны

1:50. Образец шерстяного волокна или ткани обрабатывают в течение 10 минут при температуре 40 С в растворе, содеро жащем 5-10% глауберовой моли, 1% выравнивателя неиногенного характера, 35% уксусной кислоты до рН - 5,0, Затем вводят предварительно растворенный краситель и продолжают обработку еще ®

5-10 минут. Температуру красительной ван ны медленно, за 60 минут, поднимают до кипения и красчт при кипении 45-60 мио нут, охлаждают до 80, вводят раствор ам:миака до рН-8-8,5 и обрабатывают 10I 15 минут, Красительную ванну охлаждают о до 35-40 и образец промывают теплой и холодной водой. Краситель окрашивает шерсть в яркий оранжевый цвет с высоки ми показателями прочности окраски.

Пример 2. К суспензии 108 г

99%-ного 3-винилсульфонил-6-метоксисани-! лина и 40 мл воды, охлажденной до 0 (+2 )С, прибавляют 3,2 мл 15%-ной соляl ной кислоты и диазотируют, приливая 1,7 м; 4 ,20%-ного раствора нитрита натрия по мере

:исчезновения азотистой кислоты. СуспенI .зию диазосоединения прибавляют к охлажI о денному до 0-(+2 )С растворе 4,9 r

1, 36,7%-ной 1-нафтол=3,6-дисульфокпслоты в 40 лл воды. рН во время сочетания поддерживают около 6,0-0,5 добавлением в процессе сочения 15%-ного растяора соды, По окончании реакции сочетания кра- ситель выделяют хлористым калием и фильтруют, Выход 100% моноазокрасителя ля 2,4-2,5 г, что составляет 91-95% от теоретически возможного.

Кращение проводят как в примере 1.

Получают окраски алого цвета с высокими показателями устойчивости.

Пример 3. К суспензии 1 08 r

99%-ного 3-винилсульфонил -6-метоксианилина и 40 мл воды, охлажденной до 0. (+2 )С, прибавляют 3,2 мл 15%-ной соляной кислоты и диазотируют, приливая 1,7 . мл 20%-ного раствора натрия по мере ис, чезновения азотистой кислоты. Суспензию диазосоединения прибавляют к охлажденному до 0-(+2 )С раствору 2,17 г 97,5% ной 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты в 30 мл воды в течение 20 минут. рН во время сочетания поддерживают около 7 7,5 добавлением в процессе сочетания

15%-ного. раствора соды. По окончании реакции сочетания краситель выделяют хлористым калием и фильтруют. Выход

100%-ного моноазокрасителя 2,92 г,: о что составляет 83,54 от теоретического, Крашение проводят как в примере 1, получают окраски алого цвета с высокими показателями устойчивости, При мер4,Ксуспензии 1,83 г

100%-4-винилсульфониланилина и 20 мл воды, охлажденной до. 0-(+2 )С, прибавляют 5,8 мл 4 Н раствори соляной кислоты и диазотируют,,приливая 5 мл 2Н раствора нитрита натрия по мере исчезновения азотистой кислоты. Суспензия диазс соединения прибавляют к охлажденномудо 0-(+2 )С раствору 3,99 г 97,5%-ной

1-нафтол-3, 6,8-трисульфокислоты в 20 мл воды в течение 20 минут. рН во время сочетания поддерживают около 5,5-6,0 добавлением в процессе сочетания 1 5 /-ного раствора соды. По окончании реакции сочетания краситель выделяют Хлористым калием и фильтруют. Выход 100%-ного моно= азокрасителя 3,04 г, что составляет 52,5% от теоретического. Крашение проводят как в примере 1, получают окраски оранжевого цвета с высоки:-ли показателями устойчивости к различным обработкам.

В таблице приведены примеры по учения красителей с другими азо- и диазо",îñòàâляюшими, предусмотренными обшей формулой Г1.!

1римеры

Цвет

Азосоставляютиаи

Диазосоставлиющая

1-нафтол-3,8-дисульфокислота

Алый

3-винипсульфонил-6-сетокси анипин

1-нафтол-3 т дульфокисло та

Оранжевы й

3-винипсульфонил-6-этоксианилин

1-нафтол-3,6-дисупьфокнспота

3-винилсульфонип-6-этоксиBHMпин

1-нафтал-3,8-дисульфокислота

Алый

1-нафтоп-3-еульфокисл та

Оранжевый

4-виннлсупьфонипанилин

1-нафтоп-3,6-дисупьфокиспота

1-нафтол-3,8-дисудьфокислота (S0 s)„

ЗО

Составитель

Г. Миг ачев

Редактор А, орозсва Техред д арандашоваКорректоркс Н.Лебедева

3--- Ю@ Иад. М Е3

Тираж Подписное

ЦБИИПЦ Государствеиното комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

11редириятие Патент>„Месива, Г-59, Бережковская наб., 24

Д р е д и е т- и з о б р е т е н. :и и

Способ получения активного моноазо- красители обшей формулы: но (Sg н)

8o>C -- си SO H где: Х-Н, ОСН, ОС Н; н = 0-2, о т л ич а ю m u и с а тем, что 3 или 4-винил- сульфэниланилин или его апкоксипроизвод35 ное диазотируют и сочетают с 1-нафто, — .сульфокиспотой общей формулы: тде ff - имеет указанное выше зна ынн с носледуюшим выделением цедевого пр,антк =

-.à известным способом.