Способ получения активных красителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХКРАСИТЕЛЕЙ общей формулыRjR^^'^CH.jCHjSO,-UHS9/BjlB2K<JH2<lH2§02-UH$0•:K«Tf-ABiKjlfdHjeilg^Oj:1>&1снео:R^ - алкил;^^2 ~ алкил или замещенный алкил,например - CH^CH^SO-H; Y - ОН, ОСНд, СООН, С1 или Н, отличающийся тем; что амин общей формулы^^-11Н$( BjRjXCHjCHg^Ozгде A - остаток азосоставляющей нафталинового или пиразолонового ряда;где R^, R2, Y имеют указанные значения, диазотируют и сочетают с азосоставляющей нафталинового или пираг.олонового ряда с последующим выделением красителя известным способом.?(Л
СОЮЗ COSFTCHHX
СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 3!51) C 09 В 62/62
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
З1К ЮН СН 90
R R 6,61 ф (21) 1732673/23-04 (22) 03.01.72 (46) !5,04.84. Бюл. 11- 14 (72) М.А. Чекалин, Е. В. Пешкова, Г.Н, Сокольская, Е.Я. Кулакова, К.М. Сиднева и Р.В. Корнеева (53) 547.556.33(088,8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВ!ПИ
КРАСИТЕЛЕЙ общей формулы мн 50
З 3 МСНфн 90 МЫ-А
ir он мну, > 1Я, Мйфнф О, где А — остаток азосоставляющей нафталинового или пиразолонового ряда;
E1 — алкил
1
R — алкил или замещенный алкил, HanPH eP - С!1 СН2SÎÇН;
Y — ОН, ОСНЗ, СООН, Cl йли 11, отличающийся тем, что амин общей формулы где К1, R2, У имею указанные значения, диазотируют и сочетают с азосоставляющей нафталинового или пира".олонового ряда с последукхцим выделением красителя известным способом.
1 4453
Изобретение относится к способу получения новых активных красителей красного, синего цветов. которые можно применять для крашения шерсти и целлюлозных волокон с высокими 5 показателями прочности к мокрым обработкамам.
Предлагаемые активные красители имеют общую формулу мнбо, RР иснфн»фб М м-л
ОН.
МНВК !
5 кр,щн,бн,so где А — остаток азосоставляющей нафтапинового или пиразолонового ряда;
R „— алкил;
Й2 — алкил или замещенный алкил, например -СН2СН SO Н
Y - 0H ОСН, СООН, С1 или Н.
Способ получения активных краси- 2=, телей заключается в том, что амин общей формулы ! г -мн»»,.
1 2 © 2 Н2 оф XH
ОМ
МЕф©
В, ЖЕ»Фн»»6 где 21» R2» у меют указан ые зна35 чения, диазотируют и сочетают с азо- составляющей нафталинового или йиразолонового ряда.
Пример 1. 10,2 г 69,67-ного
I-амико-Я-нафтол-З,б-бис- 2 -меток1
40 си-5 - ф-N-метил-N-сульфоэтиламиноэтил-сульфонил)-фенил3-сульфамида растворяют при 40 С в 28 мп ледяной уксусной кислоты, 3,5 мп химически чистой соляной кислоты и 40 мп воды, о
45 раствор охлаждают до 5 С и диазотируют 6 мп 2 н. раствора нитрита натрия при 5-10 С в течение 30 мин.
К раствору 3,4 r 68%-ной 1-фенил-N-нафтиламин-8-сульфокислоты в 60 мп воды и 7 мп 10%-ного раствора соды добавляют диазосоединелие, поддержи38 вая рН 4 327-ним раствором ацетата натрия. Выделившийся краситель отфильтровывают и высунивают.
Получают 11 г моноаэокрасителя; концентрация около 66% (мол.вес.
1291). Выход около 80%.
Краситель окрашивает шерсть в чистый синий цвет, окраски отличаются хорошими показателями прочности к свету и мокрым обработкам.
При применении вместо 10,2 r
69,67-ного 1-амико-8-нафтол-3,6-бис- (2 -метокси-5 -(p-N-метил-N-сульфоэтиламиноэтилсульфонип)-фенил)-сульфамида ) 8,6 г 807-ного 1-амино-8-наф тол-З, 6- би с- (4 — (y-Н-ме тил-Н- сульфоэ тил аминоэтилсульфонил )-фенилсульфамида ) получают зеленоватосиний краситель, окрашива.ощий шерсть с высокими показателями прочности к свету и мокрым обработкам.
Пример 2. 6,55 г 70Х-ного
1-амико-8- афтол-З,б-бис-(4 †(p-И,Б-диэтиламиноэтилсульфонил)-фенилсульфамида1 растворяют в 25 мп воды и 2 мп 20Х-ной соляной кислоты, раствор охлаждают до 0ОС и диазотируют при 0-5 С 2,45 мл 14Х-ного раствора нитрита натрия, реакционную массу размешивают 1 ч при 0-5 С, затем избыток азотистой кислоты снимают аминосульфоновой кислотой.
К раствору 1,27 r 94,1%-ной
2-амино-8-нафтол-б-сульфокислоты в !О мп води и 0,5 мп 107-ного раствора соды (рН раствора 6,5 ) прибавляют раствор диазосоединения при
5-10 С и рН около 4. Реакционную массу размешивают 2 ч при комнатной температуре, затем добавляют 7 г хлористого калия, выделившийся краситель отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Получают 7,9 r красителя, концентрация 65Х (мол.вес..
12,7) . Выход 81%.
Краситель при печатании по хлопчатобумажной ткани дает рубиновый цвет, краска отличается хорошими показателями прочности к свету и мокрым обработкам.
В таблице приведены красители, полученные по примерам 1 и 2.
445338
-Б-(с н )2
ОСНз 2
То же н осн . 2 и (C2EI5 )2
Рубиновый
То же
ОСН 2 з н
Рубиновый
4 н
5, осн
Фиолетовый (C2H J
Фиоле" товый осн 2 з
То же н
Фиолетовый
Фиоле- товый
-Б- (С2Н5)2 н
" (CHç)2.
То же н
-н-(сн )
sz ()2
-ы-(сн )
3 2
-и-(сн ) (сн сн so н )
3 2 г з
-N-(CH ) Э 2 ч (снэ)(сн2сн so и) 2 З
-N-(сн )
3 z
ы {сн )(сн сн so н) -N-(сн )
Ь2
N (сн )(сн сн so н) ! - енил-1-нафтиламин-8-сульфокислота осн 2 то *e
2-Амино- Рубино-8-нафтол- вый
-6-сульфокислота
ОСНЗ 2 То же
1-Нафтил-амин-5-сульфокислота
ОСН 2 То.же
445338
Продолжение таблицы
3 2 2 3
ОСН 2 4- Сульфо3 фенил -3Желтокоричневый .
-метилпипазол
3 2 -2 3 кислота
Ы {а )(СН П1,SO И) СНЗ 2 ки слота
Редактор Н. Никольская Техред В.Далекорей Корректор И.Зрдейи
Подпи сное
2 1-Нафтол-3,6-дисульфокислота
2-Нафтол-3, 6 =ци.сульфо2-Нафтол-6,8-дисульфоЗаказ 2460/5 Тираж 634
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Кр аснокоричневый
Кр аснофиолеTOBbIH
Краснофиолетовый