Способ получения активного азокрасителя

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО A3ОКРАСИТЕЛЯ общей формулыВ'(Jl(jH2CH2l^HS02-<^ V>&r=3!r-< Vx^ШгСН^СНCHoCHOHCH«di^2'где R и R'»- водород, алкоксил или хлор; R ' - водород, или метил, отличающийся тем, что, с цепью получения красителя с повышенной фиксацией и устойчивостью к мокрым обработкам, предварительно продиазотированный 4-(^-хлорэтил-сульфамиде)-анилин или соответствующее его лроизводное подвергают сочетанию с К-(Л-цианэтил)-'К-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) А

3д)) С 09 В 62/527

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CzAr Сн,мн80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1794707/23-04 (22) 09 ° 06.72 (46) 15.04.84. Б)ол. Ф 14

{72) В.H. Уфимцев, Е.В. Гордиевская, где R u R f,, — — водород, алкоксил или

fl хлор; R — водород, или метил, отличающийся тем, что, с целью получения красителя с повыщенной фиксацией и устойчивостью к мокрым обработкам, предварительно продиазотированный 4-(p-хлорэтилM.M. Иалафеева и M.ß. Рябцева (53) 547. 556. 33(088. 8)

{54) {57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО АЗОКРАСИТЕЛЯ общей формулы

CH QH2CH

К Н2 О . 2 1сульфамидо) -анилин или соответствую" щее его производное подвергают сочетанию с N- (В-цианэтил)-N- (3 -хлор Р-окси-н-пропил) -анилином или N-(P-цианэтил)

-N- Q -хлор-J5-окси-н-пропил)-и" толуе идином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Y-4и Фкрн о у-у

R — водород, алкоксил, галоген;

R " водород, метил; я

Y — галоген;

А — незамещенный или заме" щенный амин. где R

Изобретение относится к способу получения новых активных красителей в частности к способу получения активного азокрасителя, пригодного для крашения полиамидного волокна, Известен способ получения активного азокрасителя общей формулы

445339

Для устранения этих недостатков предлагается способ получения нового активного азокрасителя общей формулы

Способ состоит в сочетании предварительно продиазотированного 4-(р-хлорэтилсульфамидо)-анилина или соответствующего его производного с аэосоставляющей бенэольного ряда, эамещенной производным аминосоединения.

Недостатками красителя, полученного по известному способу, являются !

О ниэкая степень фиксации, составляющая 70-75Х, а также плохая устойчивость его к мокрым обработкам.

e lC H26H2%H 80

yt где R и К вЂ” водород, алкоксил или хлор;

R" — водород или метил.

Способ состоит в сочетании предварительно продиазотированного

4-(p-хлорэтилсульфамидо)-анилина или соответствующего его производного с N-(p-цианэтил)-М-{рхлор-р- ЗО

-окси-н-пропил)-анилином или Н-(/3-цианэтил)-И-(у-хлор-p"окси-н-пропил)-м-толуидином с последующим вселением целевого продукта известным приемом. 35

Введение в молекулу известного

-красителя второй активной группировки СН СНОСН С! позволяет повысить степейь фиксации красителя до 90%, а также увеличить устойчивость его 40 к мокрым обработкам.

Пример 1. 3 r 4-({JJ-хлорэтилсульфамидо)-ацетанилида и 20 мп

20Х-ной соляной кислоты гидролиэуют 45 при нагревании в течение 1 ч при

90 С. Полученный раствор хлоргидрата

4-{{3 †::лорэтилсульфамидо )-акилина о охлаждают до О С и диазотируют

0,82 r нитрата натрия в виде 25%-ного 50 раствора. Диазораствор перемешивают

30 мин при О С, приливают 3 г

N-(P-цианэтил)-N-(-хлор-р-окси-н-пропил)-анилина в 20 мп ледяной уксусной кислоты, перемешивают 55

30 мин при той же температуре и нейтрализуют 10Х-ным раствором соды.

Осадок отфильтровывают, промывают

Сн-гСн,См

Ю

СБ СБОЙСнф1

К" водой и сушат. Получают 4,8 г азокрасителя, т. пл. 91 92 С (из бенэола) .

Найдено, Х.: N 14,56, 14,34, С1 14,21, !4,48.

Сго Н2 С1 !!50 Б °

Вычислено, Х: N 14,45; Cl 14,62, Краситель окрашивает полиамидные волокна в яркий желтый цвет: устойчивость окрасок к свету 5-6 баллов, степень фиксации около 90%.

Пример 2, 1,5 r 2-хлор-4†(p-хлорэтилсульфамидо) — ацетанилида и 10 мп 20%-ной соляной кислоты гидролизуют при нагревании в течение

40 мин при 90 С. Полученный раствор хлоргидрата 2-хлор-4-(J3-;õëîðýòèëсульфамидо)-анилина охлаждают до

О С и диаэотируют 0,38 г нитрита натрия в виде 25%-ного раствора.

Диазораствор перемешивают 30 мин при

1-3 С, приливают 1,35 r N-(р-циано этил)-N- (-хлор-р-окси-н-пропил)-анилина в 1О мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 1 ч при 3-5 С и о нейтрализуют 10Х-ным раствором соды.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 2,5 г азокрасителя, т.пп. 108-109 С (из разбавленного спирта)

Найдено, Х: Сl 20,21; 20,16;

N 13,41, 13,64, S 6,26, 6,33, 20 22 Б 5 3

Вычислено, Х: С! 20,61; N 13,50, S 6,28.

Краситель окрашивает полиамидные волокна в яркий оранжевый цвет;

Цвет окраски полиамидных волокон

2,5-Дихлор-4-(P- N-(p-цианэтил)-хпорэтилсульфамидо)- -N-(g-хлор-р-оксианилин -и-пропил)-м-толуидин

Желтовато-красный

2-Метокси-4"(P-хлорэтилсульфамидо)-анилин

Красный

Сост ави тел ь

Редактор Герасимова Техред О.Неце Корректор И. Эрдейи

Заказ 2460/5 Тираж 634

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Под пи сно е

Л .й

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.

Проектная, 4

3 445339 4 устойчивость окрасок к свету 6 бал-., эуют 10 -ным раствором соды. Осадок. лов степень фиксации около 90Х отфильтровывают, проьнвают водой и

Пример 3. 1,5 r 2,5-дихлор- сушат. Получают 2,6 г азокрасителя, -4- р-хлорэтилсульфамидо) †акили т.пл. 100-101 С (из разбавленного о растворяют в смеси 10 мл ледяной спирта . уксусной кислоты и 25 мп концентри- Найдено, Х: Cl 25,88; 26,11; рованной соляной кислоты, охлаждают N 13,14; 13,00. до 10 С и диазотируют 0,38 г нитрита натрия в виде 40Х-ного раствора. Ди- Вычислено, Х: С1 25,71; И 12,66. азораствор перемешивают 30 мин при tg Краситель окрашивает полиамидные

10 С, приливают 1,35 r N-(/3-циан- волокна в яркий алый цвет; устойчиэтил)-N- (-хлор-ф-окси-н-пропил) вость окрасок к свету 6 баллов, стеанилина в 10 мп ледяной ук- пень фиксации около 90Х. сусной кислоты, перемешивают Аналогично получают азокрасители, 1 ч при 8-10 С и нейтрали- приведенные ниже.

Ди аз о составляющая Аз о сост авля ницая