Способ получения поверхностно-активного вещества

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО BEUIECTBA путем сульфатирования высших жирных спиртов с последующей нейтрализацией сульфопродукта и выделением целевого продукта известными проемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сульфатирование ведут до степени превращения спиртов на 45- б5% и сульфопродукт предварительно обрабатывают пятиокисью фосфора.2. Способ по П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что пятиокись фосфора используют при мольном соотношении к непрореагировавшим спиртам от 0,2:1 до 0,3:1 и обработку ведут при 30-60°'с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО ЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)g С 11 D 1/14. С 11 В 1/34, С 07 Р 9/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1677684/04 (22) 28.06.71 (46) 23.10.92. Бюл. Р 39 (72) Г.М.Гаевой, В.К.Козлова, M.Ä.Tðîÿí и А.П.Мельник .(53) 661.185(088.8) (54)(7) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА путем сульфатирования высших жирных спиртов с последующей нейтрализацией сульфопродукта и выделением целевого продукта известными проемами, о тИзобретение относится к технологии получения поверхностно-активных веществ, используемых в произ" водстве моющих и косметических средств, в текстильной промышленности, в качестве антикоррозионных добавок, эмульгаторов, деэмульгаторов, противоокислителей и флотореагентов, пе«нообразователей, пластификаторов и т.д.

Известен способ получения поверхностно-активного вещества путем обработки спиртов комплексными соединениями фосфорной кислоты с трехокисью серы при 20-400С с последующей нейтрализацией продуктов реакции водным раствором щелочи и выделением целевого продукта известными приема-, ми.

Однако фосфорная кислота, используемая по известному способу как комплексообразователь при нейтрализации дает смесь моно-, ди - тринатрийфосфатов, которые затрудняют применеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) „„SU „„445357 А1 л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сульфатирование ведут до степени превращения спиртов на 45653 и сульфопродукт предварительно обрабатывают пятиокисью фосфора, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что пятиокись фосфора используют при мольном соотношении к непрореагировавшим спиртам от 0,2:l до 0,3:1 и обработку ведут при 30-600С. ние конечного продукта в отдельных областях. Полученное по этому способу поверхностно-активное вещество содержит до 203 минеральных солей, не считая сульфата натрия, вследствие чего поверхностно-активные свойства его ухудшаются. Кроме того, сама тех- фь нология процесса по известному спо- Дь ..собу достаточно сложна, поскольку при- Q3 ходится иметь дело с жидким серным (Д ангидридом и предварительно получать (p сульфатирующий комплекс, который. не выпускается в промышленном масштабе.

С целью улучшения качества поверх- . у ностно-активного. вещества предложено сульфатирование вести до степени I превращения спиртов на 45-653 и сульфопродукт предварительно обрабатывать пятиокисью фосфора.

Желательно пятиокись фосфора использовать при мольном соотношении к непрореагировавшим спиртам от 0 2: !

:1 до 0,3:1 и обработку вести при

3 -60 С. Это позволяет получить по 445357

Ь

Aosepxностное натяжение при 20 С, дин/см

Способ

Пенообрэзу!Ощвя способность Нв (отношение высоты столба пены через 5 мин к высоте столба пены через

1 мин, Ф, концентрэция i г/л яри 20 С

РастворимОсть при

25 С, г/л

Характеристика испытуемого образца ) ККИ (критическая. КОн центрэция мицеллооб" разования, при 20 С, и -моль/л

Известный

Паста лэурил- 38,1 сульфата натрия, содержащая 25,53 активного веществ а

Паста лэурил- 32,4 сульфата, лаурил96

280 7,2

4,5

320

Предложенный верхностно-активное вещество высокого качества, упростить технологию получения целевого. продукта, повысить степень превращения спиртов. Сульфатирование проводят серной кислотой до степени превращения спиртов на 45-653 ри температуре

2-5ОC выше температуры плавления спиртов.

Пример 1. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой, термометром помещают

100 r (0,538 гмоль) . додецилового спирта, к которому при постоянном перемешивании и температуре 30 С прибавляют 532 r (0,538 г-моль)

99,93-ной серной кислоты в течение

20 мин. После этого к полученной смеси прибавляют 19,1 г (0,135 Н, моль ) пятиокиси фосфора в течение

5 мин при 30 С и затем перемешивают о реакционную смесь при 60 С в течение 1 час.

Реакционную массу нейтрализуют

15 -ным водным .раствором гидроокиси натрия.

Общая степень превращения составляет 973, где алкилфосфаты составляют 373.

Пример 2. По примеру 1 к

100 г.(0,472 г моль) первичных насыщенных жирных спиртов фракции

С в-С в- с гидроксильным числом

265.мг КОН прибавляют 46,6 г (0,472 г-моль) 99,9Ж-ной серной кислоты. К полученной смеси добав-! ляют 17 г (О, 12 г моль) пЯтиокиси фосфора и дальше процесс ведут по примеру 1.

Общая степень превращения 92Ú,, где алкилфосфаты составляют 373, Пример 3. По примеру 1 к

100 г (0,402 г-моль) спиртов из кашалотного жира, гидроксильное число ко1р торых 225 мг КОН, прибавляют 39,6 г (0,402 г моль) 99,93-ной серной кислоты. К полученной смеси добавляют

16,28 г (0,1 15 r-моль) пятиокиси фосфора .и реакционную смесь переме- . о шивают в течение 30 мин при 40-50 С, Получают смесь алкилсульфатов с алкилфосфатами с общей степенью превращения 904, где алкилфосфаты составляют 403. Поверхностно-активное вещество, содержащее 30-403 алкилфос. фатов, обладает высоким качеством, по- ; скольку алкилфосфаты устойчивы к щелочным электролитам, обладают хорошей моющей сйособностью, умерен25 ным пенообразованием.

В предложенном ПАВ-2 присутствует 53 минеральных солей (в известном ПАВ-20 ).

В таблице представлены поверхно30 стио-активные свойства предложенного продукта в сравнении с продуктом,, полученным известным способом.

Как видно из таблицы,ПАВ, получаемое предложенным способом, имеет преимущества по сравнению с извест-,. ным, 445357

Продолжение таблицы

Способ

Растворимость, при

:25 4, г/л

Поверхностное натяжение при 20 С, дин/см

Характернстика испытуемого образца и дилаурилфосфатов натрия, содержащая активного вещества 343

Составитель

Техред И.йоргентал .

Корректор Т. Палий.

Редактор Е.Гириная

Заказ 4571 Тираж Подписное

ВНЦИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, .ул. Гагарина, 101 кки (критическая концентрация мицеллообразования, при 20 С, м -моль/л Пенообразующая способность Н (отношение высоты столба пены через 5 мин к высоте столба пены через

1 мин, ь, концентрация

1 г/л при 20 С