Способ получения фосфониевых солей производных 2- метилхинолина

 

-1

И.с

4- 8 И

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТФЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмалмстиместтнх

Рвсттубанк (6l) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.09.72 (21) 183 304/23 с присоединением заявки

Тввудврвтвенный квцнтвт

Ввввтв вткнкетраа ССР ве делам неоеретеннй и еткрытнй (32) Приоритет—

Опуоликовано30.IO.74 Бюллетень № 40 б (45).Дата опубликования описания15.12,74.

И.Н.Черняк, В.В.Шелест, Г.Т.Пилвгин и ИЛ.ушенко изобретения (тц Заявитель . Черновицкий государственный университет (4) СПОСОБ ПОЛУтеЖИт ФОСФОНИЕВЫХ

СОЛКИ ПРОИИ30 2=МЕТИЛХИН 2

Предлагаемый способ получения фосфониевых солей производных 2-ме тилхинолина заключается в том, что гетероциклические азотистые основания общей формулы (Х)

CHEAP (CgHg)„Ë 1о

СНЪ где Н и К имеют те же значения, что и в фореле Х, конденсируют с

Йодом и трифенилфосфином в избытке пни наревании до температуры б0-ХООоС с последующим выделением тцелевого продукта известными приеMBMH к

Пример. K. Получение йодистого хиналь тр енилфосфония соединение .В Х) 1

Изобретение относится к способу получения фосфониевых солей производных 2=метилхинолина, не опи-. санных в литературе и имеющих общую фора у JQ R где: R — Н,СН, В. - Н, СН, ОСН, CX ВВ, Э = 5,Н = бензогруййа.

Известен способ получения чет l6 вертичных солей фосфония алкилированием третичного фосфина алкилгалогенидами.

Однако для получения фосфоние вых солей производных хинолина ю указанная реакция ранее не применялась.

Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологических активных веществ. 25 (51) M Кл.

С 07у 9/54

С 07у 9/60 (53) УЙК

547.24K.07(088. 8) Составитель M.КОрстЕЕВ редакщор . Техред H.CBHHH8- Корректор р, (ИаМ44Д ° й.Спиридонова

Заказ $89

Изд. М + Тираж +C 6 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4 в

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

4

К раствор 0 НО r. 1О,OOB иоиь) грифе с à B 5 ил овеиеперегнанного хинельдина дооавляют при постоянном перемешивании

0,76 r 0,003 моль) мелко растертого йода. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения йода, а затем нагревают на водяной бане в течение 3 час. Желтый мелкокристаллический осадок промывают последовательно эфиром и водой.

После перекристаллизации из водного этанола с активированным углем выпадают белые иголовки, т.пл., 234 С. Они растворю"ы в полярных и не раствсримы в неполярных органических растворителях, малорастворимы в холоднои воде.

Выход Х,4 г (87 5ф).

Найдено, Я: С 63,16, 63 26;

Н 4т49т +Gy JV 2т59т 2т 0 у Р 6тÎGт

5,94.

C3&33Ap.

Вычислено Ф С 63,30; Н 4,36;

N.2,46; Ф 5,83. з1аксйМум поглощения при 270 нм а

3Х5 мм (в этаноле}.

Пример 2. Получение йодистого 6-метилхинальдилтрифенилфосфония соединение В 2).

Расплавляют Х,4 r 6-метилхинальдина и прибавляют 0,52 r 0,002 моль) трифенилфосфийа. В образов48781 шийся раствор ьносятпри.перемешивания 0,5I г (0,002 моль} растертого йода. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения йода и нагревают на водяной бане при 70 С s течение 3 час.

Твердую смолообразную массу растщают в э@иве и перекристаллизо вывают из 507ного атайола с jr,„, лем) ..

Выход 0,9 r 82 6g) Т,пл.

219-322 С (разл.),.

Найдено, fo: Я2,75, 2,50.

С P.

l5 ено, gh(2,57.

Максивум йоглощейия при 268 нм и BIO нм („в этаноле} .

Аналогично получых соедине20 ния и 3-8 см. таблицу).

ПРЩМЕТ ИЗОБРЕТЕНИИ

Х. Способ получения фосфониевых солей производных 2-метилхинолина, отличающийся тем, что гетероциклические азотистые основания подвергают взаимодействию с йодом и трифенилфосфином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.

2. Способ по и. Х, отличающийся тем,. что процесс ведут при

50-HG С.

Способ получения фосфониевых солей производных 2- метилхинолина Способ получения фосфониевых солей производных 2- метилхинолина 

 

Похожие патенты:
Наверх