Способ приготовления катализатора
.СОЮЗ СОВЕТСНИХ
РЕСПУВЛИН (1% (11) 3(59 8 01 3 23/30
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1442095/23-04 (22) 10.06.70 (46) 15.05.84. Бюл. 9 18 (72) A. Г.Любарский, С. А.дамье, В. К. Букина, Л. В.Штанин, Е. П. Прохоров, Т.Д. Зальцман, A.Ф. Григоров, М. Н. Грабова и Л.В.Лукашова (53 ) 66. 094. 373 (088. 8 ) (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид на основе окислов ванадия, титана и вольфрама с добавлением промоторов, о т л и ч а юшийся тем, что; с целью повышения активности и селективности катализатора, в качестве промоторов берут окислы редкоземельных элементов.
2. Способпоп. 1, отлич аюшийся тем, что в качестве окислов редкоземельных элементов берут окислы диспрозия, эрбия, неодима, гольмия иттербия в количестве 0,001-0,1 мол. Ъ.
456454
Механическая прочность:
Выдерживает давление ножа не менее
Промотор
Количество
Выход фталевого ангидрида, мол. % исходное количество, содержание вещество r ° пр омо тор а, мол, %
11,6
900
1,77
0,001
73,5
Азотнокислый эрбий
Углекислый 13,00 неодим
1000
12,9
0,050
72,8
1000
12,9
19, 50
О, 100
0,005
72,2
Азотнокислый гольмий
Азотнокислый иттербий
900
11,6
9,00
72,1
ВНИИПИ Эаказ 3881/1 Тираж 533 Подписное
Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретейие относится к способу приготовления катализаторов.
Известен способ приготовления ка. тализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид на основе.окислов ванадия, титана и вольфрама с добавлением промоторов, например окислов вольфрама, титана, хрома, молибдена, бериллия или магния.
Однако получаемый известным способом катализатор недостаточно активен (выход целевого продукта 69 мол.%) и селективен (температура реакции
430-450 С).
С целью устранения указанного не- достатка предлагается в качестве промоторов использовать окислы редкоземельных элементов, например окислы диспрозия, иттербия, эрбия, гольмия, неодима, предпочтительно в количестве 0,001-0,1 мол.%. 20
При использовании предлагаемого катализатора выход фталевого ангидри. да достигает 72 мол. %, а температура процесса снижается до 350-415ОС.
Пример 1. 1300 г двуокиси титана марки "специальная" замешивают с 360 мл 3%-ного водного раствора декстрина, полученную пластичную массу вмазывают в перфорированную пластинку из нержавеющей стали тол- 30 щиной 5-6 мм с отверстиями диаметром
5-6 мм, сушат ("подвяливают") на воздухе 2-3.ч, выталкивают таблетки на эмалированный противень, сушат в сушильном шкафу при 110-120 С и спе- З5 кают.при 1350-1400 С в течение 2 ч.
Характеристика полученного носителя:
Насыпной вес, г/см 2,2
Фазовый состав Рутил
Пористость, % 30
Водопоглощение, % 20
15 кг на одну таблетку
Размер таблеток, мм 5х5
В емкость из стали ЭИ-435 загружают 900 г пятиокиси ванадия У О .
11,6 r трехокиси вольфрама WO> и
2,045 г аэотнокислого диспрозия, тщательно перемешивают и нагревают в муфельной печи до 750-8006С. Когда смесь расплавится, в ковшик из той же стали с отверстиями диаметром
2-3 мм загружают 50-100 мл полученного титанового носителя, выдерживают в печи под расплавом 10 мин, погружают в расплав и выдерживают в нем еще
10 мин, после этого ковшик с пропитанным носителем снова помещают на
3-5 мин над расплавом, давая стечь избытку последнего, и переносят содержимое ковшика на вибрирующую холодную поверхность из нержавеющей стали. Полученные зерна катализатора отсеивают на сите с отверстиями
2-3 мм.
Характеристика полученного катализатора:
Удельная поверхность, м /r 1
Насыпной вес, г/см 2,3
Размер гранул, мм 5х5
Механическая прочность
Выдерживает давление 15 кг на ножа не менее одну таблетку
Пример ы 2-5. Катализатор получают аналогично примеру 1, используя различные количества Iq0g, W0) и промотора, и применяют его для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид. Полученные результаты приведены в таблице.
