Способ получения -аминокислот

 

CC т"-то... а, о: с

«атттент„.,с

1 кот

ИЗО6РЕТЕНИЯ

< ц 457693

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свидетельству (22) Заявлено 22.06.73 (21) 1939028/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 17.03.75 (51) М. Кл, С 07с 101/06

С 07с 101/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. П. Крысин, В. В. Цодиков, В. А. Гринберг, Г. А. Коннова и К. И. Крыщенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АМИНОКИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения а-аминокислот.

Известен способ получения а-аминокислот электрохимическим окислением спиртовой группы в аминоспиртах, на платиновом или свинцовом анодах в растворах серной кислоты.

Такой способ характеризуется сложным синтезом тс-аминоспиртов (кроме этаноламина), а также низкой скоростью процесса— плотность тока не превышает 0,02 а/см (через электролит пропускают 5 — 8 F электричества на 1 моль аминоспирта).

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смесь первичного алифатического спирта, цианистого калия и карбоната аммония подвергают электролизу в водной среде на анодах из стеклоуглерода или никелевой фольги и катоде — никелевой фольге при анодной плотности тока 0,05 — 0,15 а/сме и температуре 10 — 40 С, через электролит пропускают 1 — 1,5 F электричества на 1 моль взятого в реакцию спирта, после электролиза целевой продукт из реакционной среды выделяют известными приемами. После электролиза регенерируется до 40% спирта от исходной загрузки.

П р и м ер 1. В электролизер, снабженный анодом и катодом из никелевой фольги, загружают 5 г KCN (0,73 моль/л), 30 мл этилового спирта (4,7 моль/л), 10 г (МН4) С03 °

Н О (0,92 моль/л) и 60 мл воды. При анодной плотности тока 0 15 а/см (сила тока 5а) и 30 — 40 С электролиз проводят 2 часа. Выход технического продукта а-аланина (dl) 3 r (44% на исходный цианид калия).

Пример 2. Загрузки те же, что и в примере 1. Анод — стеклоуглерод, катод — никелевая фольга. При анодной плотности тока

0,1 а/см (сила тока 1 а) электролиз проводят

10 час при 10 — 15 С. Выход а-аланина (dl)

2,05 г (30% )

Элементный состав перекристаллизованного продукта.

Найдено, %: С 39,05; 40,15; Н 7,05; 7,18;

N 15,09; 15,82.

Вычислено, %: С 40,45; Н 7,06; N 15,72.

Пример 3. В электролизер, снабженный анодом из стеклоуглерода и катодом из никелевой фольги, загружают 5 г KCN, 30 мл метилового спирта (6,7 моль/л), 10 г (NH4) 2С03 ° .Н20, 60 мл воды и периодически в процессе электролиза добавляют порциями 15 — 20 мл водного аммиака. При анодной плотности тока

0,1 а/смв электролиз проводят 7,5 час (пропускают 10 а час электричества). Выход глиЗО цина 1,93 r (33,8%).

457693

Составитель С. Йлужнов

Техред T. Миронова

Редактор Т. Загребельная

Корректор В. Брыксина

Заказ 510/10 Изд, № 320 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Предмет изобретения

1. Способ получения а-аминокислот электрохимическим окислением, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, электролизу подвергают смесь первичного алифатического спирта, цианистого калия и карбоната аммония и процесс ве- дут в водной среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электролиз проводят при анодной плотности 0,05 — 0,15 а/смз и температуре 10 — 40 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 5 что электролиз проводят на аноде из стеклоуглерода или никелевой фольги и катоде из никелевой фольги.