Способ получения флуоресцеина

 

-:. .Аф

- ио тона 1к1 А пц 457710

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.01.73 (21) 1869342/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 05.03.75 (51) М. Кл. С 09b 11/08

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ло делам нзсоретений и открытий (53) УДК 668.813.6 (088.8) (72) Лвторы изобретения

В. В. Андреянов, А. Г. Клейн и Н. А. Фомина

Березниковский химический комбинат (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕСЦЕИНА

Изобретение относится к области получения триарилмстановых красителей, в частности к способу получения флуоресцеина.

Известен способ получения флуоресцеина конденсацией резорцина с фталевым ангидридом в присутствии конденсирующего агента — хлористого цинка.

Такой способ характеризуется низким качеством целевого продукта, обусловленным образованием твердого сплава, требующего длительной и трудоемкой обраоотки, что усложняет технологический процесс.

Предложено в качестве конденсирующего агента использовать ортофосфорную или полифосфорную кислоту. Последние являются одновременно конденсирующим средством и растворителем реакционной массы.

Прп таком способе получения флуоресцеина упрощается технология получения и повышается качество за счет исключения образования побочных, продуктов реакции целевого продукта. Выход целевого продукта достигает 95%.

Пример 1. В котелок из нержавеющей стали емкостью 600 мл, снабженный термометром, якорной мешалкой и масляной баней для обогрева, загружают 138,0 г полифосфорпых кислот с концентрацией 74 — 76% в пересчете на Р Оз. Нагревают до 100 — 115 С и при размсшивании загружают 58 г фталевого ангидрида, затем подогревают до 130 С и в течение 1 часа запружают 80 r резорцина в пересчете на 100%-ный продукт, В процессе загрузки резорцина температуру поднимают

5 до 150 — 160 С и,при этой твмпературе реакционную массу размешивают еще 4 часа. По окончании выдержки плав охлаждают до

130 С и при интенсивном размешивании сливают его на 1600 мл воды, подогретой до

10 60 С, приливают 9 мл технической соляной кислоты и размешивают реакционную массу при 95 — 100 С в течение 30 мин, Затем охлаждают до 70 С, фильтруют, промывают горячей водой и проводят две,промывки этиловым

15 спиргом. Получают 115,3 г сухого флуоресцеина с содержанием основного вещества 99,5 %.

Выход по резорцину составляет 95%.

Пример 2. Применяя вместо полифосфорных кислот ортофосфорную кислоту, термиче20 скую по ГОСТ 10678-63, в количестве 143 г в пересчете на 100%-ную по технологии, описанной и примере 1, получают 111,5 г сухого флуоресцеина 99,5%-ного, выход 92,0% по резорцину.

Предмет изобретения

Способ получения флуоресцеина конденса30 цпей резорцина с фталевым ангидридом в

457710

Составитель Г. Мнгачев

Редактор Т. Загребельная Техред В. Рыбакова Корректор А. Николаева

Заказ 436/18 Изд. № 308 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государствсннспо комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии конденсирующего агента с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве конденсирующего агента применяют ортофосфорную пли полифосфорпую кислоту.