Способ получения дисульфида молибдена и вольфрама
О П И С А Н И E ()!) 458513
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Ресоублик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1947490i23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30,01.75. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 13.03.75 (51) М. Кл. С Olg 39/00
С Olg 41(00
С Olb 17/20
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 546.77.221. .546.78.221 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. А. Миронов, Н. В. Векшина и В. М, Лантратов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА
И ВОЛЬФРАМА
Образеп, №
Теоретическии состав, 0
Элемент, образующий сульфид, %
74,14
73,8
73,0
74,0
25,86
25,9
26,3
25,0
99,4 99,9
100
98,0
Итого
Изобретение относится к способам получения дисульфида молибдена и вольфрама, которые могут быть использованы, например, в качестве высокотемпературных смазочных материалов.
Известен способ получения дисульф)ида молибдена и вольфрама путем взаимодействия трехокиси молибдена или вольфрама с соеди)нениями двухвалентной серы при нагревании до 700 — 1 000 С в расплаве соединения натрия или калия в инертной атмосфере. По окончании процесса продукты реакции подвергают отмывке (водной и кислотной), и затем сушат, получая конечный продукт достаточно высокой чистоты.
С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу в качестве серусодержащего соединения используют сульфид кальция или магния.
Новый способ более прост по технологии (процесс идет в твердой фазе), и с его помощью получают тонкодисперсный (размер частиц менее 2 мкм) продукт со слоистой структурой, который может быть использован в качестве смазочного материала при горячей штамповке металлов.
Пример 1. Шихту, состоящую из
58 вес. ч. WO м 42 вес. ч. MgS, перемешивают, загружают в огнеупорный тигель, нагревают в стальном реакторе в атмосфере аргона до 800 — 1 200 С и прокаливают при этой температуре 1 час. Продукты реакции, представляющие собой смесь дисульфида вольфрама и окиси магния, охлаждают в
5 инертной атмосфере, измельчают и кипятят в соляной кислоте (1: 1) 1 час. Осадок сульфида промывают водой и кипятят 1 час в аммиаке. Очищенный таким образом от примесей дисульфид вольфрама отфильтровы10 вают, промывают водой и спиртом и сушат.
Состав полученных образцов, по данным химического анализа, представлен в таблице.
Пример 2. Шихту, состоящую из
46 вес. и. МоОз и 54 вес. ч. MgS, прокаливают и обрабатывают при условиях, описан30 ных в примере 1.
458513
Предмет изобретения
Составитель В. Забелин
Редактор Н Спиридонова Техред Г. Дворина
Корректор Н. Стельмах
Заказ 559/15 Изд. № 1067 Тираж 593 Подписное
ILHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, о/о. Мо 60; $39,1.
Вычислено, /о. Мо 59,94; $40,06.
Рентгеновский анализ подтвердил, что синтезированный продукт представляет собой чистыи МОБИ.
Пример 3. Шихта из 52 вес. ч. WO3 и
48 вес. ч. CaS реагирует при условиях, указанных в примере 1. Полученные образцы дисульфида вольфрама, после обработки продуктов реакции кислотой и аммиаком имеют следующий средний состав, /о. W 73,4; S 26,1.
По данным рентгеновского анализа получен чистын WSg.
Пример 4. Шихту состава: 40 вес. ч.
МоОз и 60 вес. ч. CaS — прокаливают и обрабатывают при условиях, описанных в примере 1. Полученный образец содержит
Мо 58,9/о и $40,4/о, по данным рентгеновского анализа представляет собой чистый
Моорг.
Способ получения дисульфида молибдена и вольфрама путем взаимодействия трехокиси молибдена или вольфрама с серусодержащим соединением при нагревании в инерт10 ной атмосфере с последующей отмывкой и сушкой продуктов реакции, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения технологии и получения мелкодисперсного конечного продукта, пригодного для применения в ка15 честве смазочного материала при горячей штамповке металлов, в качестве серусодержащего соединения используют сульфид кальция или магния.
