Способ определения неоднородности сегнетокерамических материалов

 

>458743

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства— (51) М. Кл. G 0fn 21/42 (22) Заявлено 16.11.72 (21) 1846624/26-25 с присоединением заявки ¹-Государственный квмитет

Ссввтв 1йиннстрав СССР

00 делам изавретений н аткрытнй (32) Г1риоритет

Опубликовано 30.01.75. Бк)ллетепь ¹ 4 (53) УДК 535.511 (088.8) Дата опубликования описания 17.09.75 (72) Авторы изобретения

В. Я. Фрицберг и Ю. А. Звиргзд

Латвийский государственный университет им. П, Стучки (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОДНОРОДНОСТИ

СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к области исследования и производства сегнетокерамических материалов. Предлагаемый способ может быть рекомендован для определения качества материала при разработке новых составов и для контроля продукции производства.

Известен поляризационно-оптический с110соб определения напряжения и неоднородностей кристаллической структуры в полупроводниковых кристаллах. Кристалл, находящийся под механической нагрузкой, сканируется узким пучком инфракрасного излучения с одновременным преобразованием в видимый сигнал, регистрируемый на фотоматериале, который сканируется синхронно с исследуемым образцом. Области кристалла, содержащие неоднородную кристаллическую структуры или внутренние механические напряжения, имеют индуцированное двулучепреломление, отличное от остальной части кристалла, Неоднородность двулучепреломления при применении поляризационно-оптического метода фиксируется как неоднородность освещения фотобумаги. По характеру неоднородности почернения можно судить о дефектности кристалла.

Неоднородность сегпетокерамики определяется не только механическими напряжениями, но и локальным отклонением концентрации отдельных компонентов (элементов) от средней (заданной). Кроме того, сегнетоэлектрики ниже температуры Кюри обладают спонтанным двулучепреломлением, которое примерно на порядок больше индуцированного под воздействием электрических полей и механических напряжений. Присутствие неоднородной доменной структуры вызывает неоднородность двулучепрелом.зения даже при отсутствии механических и электрических напряжений.

С целью количественного определения механических и концентрационных неоднородностей в сегцетокерамических материалах оез приложения механических нагрузок через оо.

15 разец пропускается монохроматический свет; образец нагревается выше температуры сегцетоэлектрнческого фазового перехода, фиксируется температура Тс резкого снижения светопропускания о микрообластям образgp ца i . По разбросу Т., учитывая известную ранее зависимость Т от концентрации компонент и физического состояния для дагнюго состава, определяется неоднородность образца.

25 На чертеже приведен график определения неоднородности сегнетокерамических материалов, реализующий предлагаемый способ.

Физической основой предлагаемого способа является высокая чувствительность темпера30 туры фазового перехода Т. сегнетоэлектриков

458743

20

З5

-10

55 от концентрации компонент и физического состояния (например, в растворе (Ва,Sr) Ti03— при изменении концентрации Ва на 1 мол.% температура Т изменяется на 3 С, для

Ва (ShTi) Оз — соответственно на 8 С. Механические напряжения величиной 250 кГ/см в твердом растворе (Ва,Sr) Ti03 вызывает сдвиг

T. на 1 С.

При нагревании отожженного образца на температуру фазового перехода влияет локальные спонтанные механические напряжения и локальная концентрация компонент, и при охлаждении — только концентрация компонент. Сравнение по одним и тем же точкам отожженного и неотожженного образца позволяет определить величину локальных механических напряжений, возникающих при шлифовке.

Температура фазового перехода Т определяется поляризационно-оптическим методом; при фазовом переходе спонтанное двулучепреломление исчезает. Таким образом отпадает г

7 неооходимость в приложении механических напряжений и электрических полей, которые в значительной мере влияют на фазовьш переход.

Образцы для исследования неоднородности керамической партии приготавливаются в виде тонких (0,03 — 0,1 мм) полированных шлифов.

Последние отжигаются при температуре 700 С в течение 10 мин для снятия напряжений, возникающих при шлифовке. Образец помещается в термостате, температура ступенчато повышается до прохождения фазового перехода.

Изменение спонтанного двулучепреломления фиксируется на каждой ступеньке фотографированием образца в проходящем монохроматическом свете под поляризационным микроскопом МИН-8 на кинопленке КН-4С. Исследуемая площадь образца — круг диаметром

0,4 мм. При фазовом переходе в образце светопропускание поляризационно-оптической системы поляризатор-образец-анализатор резко падает. Это соответствует резкому уменьшению почернения фотопленки. На проявленной фотопленке произвольно выбирается 50 — 60 областей керамического образца. Почерневшие участки фотопленки, соответствующие определенным областям, фотометрируются микрофотометром МФ-4. Строится зависимость почернения каждой области от температуры. Температуре фазового перехода

Тм соответствует резкое снижение почернепия Si до уровня фона. Отклонение Tri от заданной (средней) Т. позволяет оценить неоднородность состояния в каждой области. Для количественной оценки качества образца (см. черте>к) строится распределение Т. (N— число областей с определенной температурой фазового перехода T i) . Полуширпна распределения является количественной мерой неоднородности образца.

Берем, например, твердый раствор (Ва, Sr) Ti03. Так как более значительный интерес представляют концентрационные неоднородности, будем считать, что регистрация на фотопленке производилась в режиме охла>кдения. Тогда отклонение Tci в мпкрообласти 1 ооусловлено лишь концентрационной неоднородности. Если:

Тс — Tci =1 5 С

1 мол. % Ba повышает Т на 3 С х»» »»»15ОС

1,5. 1 — — 0 5 (мол % Ва) Поскольку Тс, Т., то в данной области в среднем на 0,5 мол.% Ва меньше, чем в среднем во всем об р азце.

Полуширина распределения ЛТ составляет

9 С. По аналогичному расчету получаем, что средняя неоднородность концентрации Ва равен 3 мол.%. Способ позволяет "àêæå по определению концентрационных и физических неоднородностей по образцу определить, на каком этапе производства возникла еоднородность и таким образом контролирова" ü и улучшать технологию.

Способ позволяет определить T в среднем с точностью до 0,5 С. Следовательно, можно определить неоднородности концентрации компонент до 0,2 мол. . Минимальный объем областей, в которых определяется неоднородность, составляет 10" — 10-" смз.

Предмет изобретения

Способ определения неоднородности сегнетокерамических материалов поляризационнооптическим методом, основанный на пропускании света через образец монохроматического света с регистрацией на фотоматериал, отличаюи1ийся тем, что, с целью количественного определения как механических, так и концентрационных неоднородностей без приложения механических нагрузок, изменяют температуру образца, фиксируя температуру сегнетоэлектрического фазового перехода по резкому снижению светопропускания микрообластей образца, и по разбросу этой температуры определяют неоднородность образца.

458743 а) l Tc !

N д) Составитель Ю. Звиргзд

Техред Т. Миронова

1 едактор Л. Цветкова

Корректор Н. Лебедева

Заказ 3059 Изд. № 1247 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ()бл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли