Способ контроля качественных параметров процесса полимеризации

 

ш 460797

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Фоюз йоветскик

Социапистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.07.69 (21) 1350646/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.78. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 08.02.78 (51) М. Кл.а 6 01N 11/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 620 178 2 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. С. Лившицин, Г. В. Тюрин, А. Н. Ракова, А. И. Лукашев

И. П. Липка, В. П. Кремлевский, А. А. Степичев, A. П. Лукьянович, Н. Г. Павлов и И. M. Сапожников (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВЕННЫХ ПАРАМЕТРОВ

ПРОЦЕССА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Изобретение относится к области контроля качественных параметров процесса полимеризации в растворе, концентрации полимера в растворе и молекулярных параметров получаемого полимера (среднего молекулярного веса или вязкости по Муни).

Известен способ контроля качественных параметров процесса полимеризации измерением физических показателей раствора полимера с последующей математической обработкой получаемой информации.

Недостатком известного способа контроля является то, что он предусматривает измерение ряда физических характеристик конверсируемой среды, что в значительной мере снижает точность и надежность измерений.

Предлагаемый способ отличается тем, что, с целью одновременного контроля молекулярного веса или вязкости по Муни полимера и концентрации полимера в растворе измеряют вязкость контролируемой среды на двух различных скоростях сдвига.

Известно, что растворы полимеров не подчиняются закону Гагена-Пуазейля, т. е. являются неньютоновскими жидкостями. Это проявляется в том, что вязкость раствора полимера при постоянных концентрациях полимера в растворе, температуре и величине молекулярного веса или вязкости по Муни зависит от скорости сдвига, на которой производится ее измерение.

Экспериментально показано, что вследствие отличия течения названных растворов от тече5 ния ньютоновских жидкостей их вязкость на различных скоростях сдвига изменяется непропорционально изменению молекулярного веса или вязкости по Муни и концентрации полимера в растворе.

10 На чертеже приведены экспериментальные данные, характеризующие зависимость вязкости полпбутадиена от величины молекулярного веса или вязкости по Муни и концентрации полимера в растворе на двух фиксирован15 ных и различных по величине скоростях сдвига, где у —; МВ,р — средний молекулярный вес; Мт, — вязкость по Муни.

1. у„=1300 с —, МВ,.р — — ; М=110

2. у2 — — 1300 c, МВцр — — 347000; М= 46

3 уз=2500 с —, МВср.=-650000; М= 110

4. у4 — — 2500 с, IBcp,— — 347000; М= 46

Зависимость вязкости от молекулярного веса или вязкости по Муни и концентрации полимера в растворе может быть описана эмпирическим уравнением вида — Яа. Ь.С (1) где у,--- вязкость раствора полимера в сП на

30 скорости сдвига; М вЂ” молекулярный вес или

4607И вязкость по Муни; ср — концентрация полимера в растворе; а и b — коэффициенты, характерные для данного полимера, растворителя и скорости сдвига.

После логарифмирования и соответствующих преобразований получим уравнения, связывающие вязкость раствора полимера с величиной Мь и ср на двух скоростях сдвига у и рь причем у )у .

= а, Ig M+ b, Ig р + Ig С,.; (2)

1, = а, Ig М+ b, Ig y + Ig Ñ,. (3,)

Решая совместно 2 и 3 относительно М и ср, получим б,1д. ., — 6ilg <; + bilgC — б.,IgCi

a>lgq„— а,lgq., — a lgC + a,lgC>

7 б — б (5)

Уравнения (4) и (5) справедливы при постоянной температуре контролируемой среды.

В случае колебания температуры среды в уравнения вводится дополнительный коэффициент, характеризующий зависимость "rl„, и от темп ер а туры.

П р и м ер. В ходе процесса растворной полимеризации изопрена и бутадиена непрерывно измеряют вязкость полимеризуемой среды с помощью вискозиметров типа УЗК-37 и

ВУЗ-I, работающих на различных скоростях сдвига.

Одновременно отбирают пробы полимеризата для определения лабораторным способом концентрации полимера в растворе, вязкости по Муни и характеристической вязкости. Значения вязкостей I)i и t)g, считываемые с приборов УЗК-37 и ВУЗ-I, вводят в предварительно полученные уравнения и расчетным путем определяют значения р и Мь, которые в свою очередь сравнивают с результатами лабораторного анализа.

Для раствора полиизопрена уравнения имеют вид

Ig г, — lg ; — 0,261

0,96 (6) 10

2,44 Ig „— 1,48 Ig qg + 0,83

0,96

{7) Для раствора уравнения

15 полибутадиена получены — Ig. + 0,022

1,31 — 1,59 Ig r> + 2,28

Ig g il (8) (9) 1,31

Погрешность определения контролируемых параметров предлагаемым способом в основном не превышает +5 — 8 отн. /О.

Формула изобретения

Способ контроля качественных параметров процесса полимеризации измерением физи30 ческих показателей раствора полимера с последующей математической обработкой получаемой информации, отличающийся тем, что, с целью одновременного контроля молекулярного веса полимера и его концентрации

35 в растворе, измеряют вязкость контролируемой среды на двух различных скоростях сдвига.

460797

boo

zoo

zoo

soo

1 2 3 + 5 g y g д

liонцгнтрпц я vanunepc 5., Составитель М. Осипова

Техред Л. Гладкова

Корректор А. Степанова

Редактор Т. Девятко

Подписное

Заказ 3184/2 Изд. № 161 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2