Способ получения октахлорциклопентена

 

пц 4628 11

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства 327149 (22) Заявлено 19.05.72 (21) 1787175/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 18,08.75

Государственный комитет (51) М. Кл. С 07с 23/08

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.413(088.8) (72) Авторы изобретения

H. Е. Николаев, Ф. 3, Райчук, А. В. Егунов и А. Н. Кириллов (71) Заявитель

9Я 11 О!l I kg», (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕНА

Изобретение относится к способу получения октахлорциклопентена, являющегося полупродуктом в,производстве теплостойких полимеров и противоизносных присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения октахлорциклопентена (основное авт. свидетельство № 327149) хлорированием полихлорпентанов газообразным хлором при температуре 100—

150 С и давлении до 4 ата с последующим дегидрохлорированием и циклизацией продуктов хлорирования при 230 †2 С в присутствии проникающей радиации, Конверсия хлора

59 /о, выход целевого продукта 73,8%, радиационно-химический выход 1,6.10а моль/100 эв.

К недостаткам известного способа относятся низкая конверсия хлора и невысокий радиационно-химический выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается вести процесс в присутствии окисных катализаторов, например стекла «пирекс».

Окислы, присутствующие в стекле, под действием у-излучения образуют активные радикальные центры на по верхности стекла.

Пример. Полый металлический цилиндр

2 (d 100 мм, h 1700 мм), снабженный системой электрообогрева, обратным холодильником, охлаждаемым холодной водой, для удаления абгазов, барботером и термопарами, на - /q объ5 ема заполняют трубками из стекла «пирекс», заливают 5400 г полихлорпентанов (бруттоформула С5НбС14, уд. вес 1,35) и через барботер снизу подают газообразный хлор со скоростью 650 л/час. Молярное отношение хлор: по10 лихлорпентаны 6: 1. Затем в зону реакции вводят источник у-излучения, создают давление 2,0 атм и за счет теплового эффекта реакции нагревают реакционную смесь в течение первого-четвертого часа от 20 до 160, от 160 до

15 190, от 190 до 210 и от 210 до 220 С соответственно.

В течение пятого часа нагревают смесь от

220 до 240 С с помощью системы электрообо20 грева. Через 5 час с момента начала реакции (момент ввода источника у-излучения) температуру повышают до 280 С, уменьшают давление до 1 атм, а скорость подачи хлора до

200 л/час и выдерживают 2 час в этих усло25 виях. Общая продолжительность процесса

7 час. Мощность поглощенной дозы в объеме радиационно-химического аппарата 19 раз/сек.

Реакционную смесь выдавливают в охлаждаемый водой сборник, где отдувают кислые газо зы азотом при 20 С, и получают 8500 г смеси, 462811

Предмет изобретения

Составитель Н. Гозалова

Техред Е. Борисова Корректор В. Брыксииа

Гедактср Т, Шарганова

Заказ 1965/6 Изд. № 481 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 содержащей (в %): 2,4 тетрахлорэтилена, 5,4 гексахлорэтана, 0,4 гексахлорбутадиена, 0,8 гептахлорпентена, 77,5 октахлорциклопентена и 8 нонахлорпентена.

Выход целевого продукта 76,% (на исходный продукт). Конверсия хлора 95%. Радиационно-химический выход целевого продукта 1,3 104 моль/100 эв.

Способ получения октахлорциклопентена по а вт. свидетельству № 327149, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью повышения радиационно-химического выхода целевого продукта и увеличения конверсии хлора, процесс ведут в присутствии окисных катализаторов, например стекла «пирекс».