Способ получения красителя прямого желтого светопрочного 3х
Всег.г, - =,я
1 -" няМ опиcAЙЙе
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 462849
Союз ооветскик
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.08.72 (21) 1823285/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 03.06,75 (51) М. Кл. С 09Ь 43/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 668.811.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
Ю. П. Кобзев и А. А, Иванова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ПРЯМОГО ЖЕЛТОГО
СВЕТОПРОЧНОГО ЗХ
Изобретение относится к спосооу получения фосгенированных азокрасителей, а именно прямого желтого светопрочного ЗХ, применяемого для крашения хло|пчатобумажных и вискозных материалов.
Известен способ, получения красителя прямого желтого светопрочного сочета нием диазотированного,п-нитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением полученного продукта реакции, дальнейшим фосгенированием образовавшегося моноазокрасителя и выделением целевого продукта известным приемом.
Недостатками такого способа являются плохая растворимость в воде полученного красителя и недостаточно высокий выход целевого продукта.
С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить фосгенирование моноазокрасителя в пр|исутствии гексаметафосфата и синтанола ДС-10, взятых в количестве 80 — 120 и 3 — 7% от веса моноазокрасителя соответственно, с последующей обработкой (или без нее) пасты дисазокрасителя
1%- ным раствором едкого натура в количестве
1 — 1,5% от веса 100%-ного дисазо|красителя при размеш ивании.
Способ позволяет не только улучшить растворимость красителя и повысить его выход, но и значительно ускорить фосгенирование
2 (в 4 — 15 раз) и фильтрацию готового крас ителя.
Пример. М ногоазокраситель получают со5 четанием диазотирован ного п-нитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением нитрогруппы в аминогруп пу известными приемами.
Фоогенирование моноазокрасителя осуще10 ствляют следующим образом.
В пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают 142 мл воды, 8,36 г (0,03 моль)
100%-ной пасты моноазокрасителя. 8,36 г тех15 ионического гексаметафосфата и 0,42 r синтанола ДС-10, затем размешивают смесь до растворения красителя при 40 С (рН при этом
8,5 — 9,0) . При этой температуре пропускаю"
6 — 7 r технического фосгена в течение 1,5—
20 2 час, поддерживая рН 6,9 — 7,2 сухой кальцинированной содой. Конец фосгенирования определяют по хроматограмме на бумаге (в вытеке должно отсутствовать разовое окрашивание). Затем охлаждают реакционную мас25 су до 25 С и фильтруют. Далее пастутщательно замешивают с 1%-ным раствором едкого натра (1 — 1,5% от;веса 100%-ного дисазокрасителя) и сушат при 45 — 50 С. Получают
15 г сухого красителя, растворимость которо30 го 40 — 45 г/л.
462849
Предмет изобретения
Составитель Г. Мигачев
Редактор 3. Горбунова Техред Е. Подурушина Корректор Л. Котова
Заказ 1510/2 Изд. № 646 Тираж 740 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Саособ получения красителя прямого желтого светопрочного 3Х сочетанием диазотированного и-нитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением полученного продукта реакции, дальнейшим фосгенированием образовавшегося моноазокрасптеля и выделением целевого продукта известным приемом, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения растворимости и выхода целевого продукта, фосгенирование моноазокрасителя проводят в присутствии гексаметафосфата и синтанола ДС-10, вязтых в количестве
80 — 120 и 3 — 7% от веса моноазокрасителя
5 соответственно.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пасту дисазокрасителя, полученную после фосгенирования, обрабатывают 1%-ным раст10 вором едкого .натра в количестве 1 — 1,5% от веса 100 /о -ного дисазокрасителя.
