Способ поляграфирования рутения

 

О П И С А Н И Е (и) 463636

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 20.02.73 (21) 1886418/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 1503.75. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 29.05.75 (51) N. Кл. С Olg 55!00

G Оlп 27/48

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543 253:546 97 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. П. Рысев и А. И. Якшинский (71) Заявитель

Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИРОВАНИЯ РУТЕНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к полярографическим методам.

Известен способ полярографирования рутения путем восстановления его четырехокиси на платиновом электроде в сернокислой среде.

По предлагаемому способу с целью повышения воспроизводимости, селективности и экспрессности полярографирование осуществляют на фоне 3 — б М серной кислоты и 4 10 — 4 —: —:3 10 — периодата калия при использовании платинового вибрационного электрода.

Полярографирование четырехокиси рутения проводят на полярографе любого типа с чувствительностью не менее 10 — А/мм одним из известных способов: калибровочного графика, стандартных растворов или добавок.

В качестве поляризуемого электрода используют платиновый вибрирующий электрод (длина 5 мм, диаметр 0,3 мм) с частотой колебания 50 Гц и амплитудой колебания 1 мм.

Потенциал полуволны +0,85 -0,05 В.

Пример. Для приготовления стандартного раствора применяют соединение КзКпНзОС1в, растворенное в 0,1 N серной кислоты. Концентрация раствора рутения 10-4 М/л.

Для построения калибровочного графика вводят в стакан 15 мл 8 N раствора серной кислоты, 2 мл 0,01N периодата калия (или периодата аммония) и дистиллированной воды, объем которой зависит от объема стандартного раствора рутения. Общий объем смеси составляет 25 и/мл, где n — объем раствора рутения, Раствор перемешивают и тер5 мостатируют в течение 10 — 25 мин при температуре 254-0,2 С. Затем в раствор вводят от 0,5 до 5,0 мл стандартного раствора рутения. Полярограммы снимают при двух-трехкратной записи, изменяя потенциал платино10 вого вибрационного электрода 1,1 — 0,5 В.

Высота полярографической волны пропорциональна концентрации рутения в пределах

2.10 — 2 10 м/л.

Анализируемый раствор, содержащий руте15 ний, помещают в раствор фона, подготовленный описанным способом, и полярографируют. По высоте волны судят о количестве рутения в анализируемом растворе. Ошибка определения не превышает +5%.

Предмет изобретения

Способ полярографирования рутения путем восстановления его четырехокиси на платиновом электроде в сернокислой среде, о т л и ч а25 ю щийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости, селективности и экспрессности, полярографирование осуществляют на фоне 3 — б М серной кислоты и 4 10 — 4 —: —:3 10- М периодата калия при использова30 нии платинового вибрационного электрода.