Способ кристаллизации холестерических жидких кристаллов

 

„Т р«,» яхт.®т ° ъ *. ««

6»(-.

Союз Советских

Социалистических

Республик

О Ч И СА Н И Е <»1463694

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ЛВТОРСКОМЬ СВИДКтИЛЬСтВЬ (6l ) До!полните II»lue к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1949763/23-4 (51) 15 1. Кл. С 09k 3/00 с I I () I I c o i;i I I I I o I I! I i AI заЯвки Ъ е (осударственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытии ()3) III)I!o()i!a

Опублlli oâ«ii!o !5.03.75. Бюллете111, ¹ !О (53) УДК 532.783 (088.8) l,«I I 3 опублпков«I!Iè5! опнса li и я 03.10.75 (72) Ав!оры

l i;l o () I) ("! (! 1: и

И. Г. Чистяков, И. И. Горина, Л. К. Вистинь, О. Il. Карпов и А. Н. Кузнецов

Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова (l I ) 3 «! 5! 1! .. i (, ь (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ

Х О Л Е С Т Е Р И 1 Е С К И Х )К И Д К И Х КРИСТАЛЛОВ

Таблица 1

Старение на свету, на воздухе, при комнатной температуре

20

8

14

А

А+К

А+К!

А+К2

А+Кз

А+ К4

А+Яз +R6 стабилизатора ысзПрим(и пиiiс. !(они!сство

30 дс 0,2", о.

Изобреieliile относится к области получения стаби Iblil,lx холестерических жидких кристаллов, которые находят широкое применение, IIàïðèìåð, в термографии.

Холестерическпе жидкие кристаллы являются IIQ!)cIIp!(ТHBllblMH ъlатериалами, Ilx легко си11тезировать, и способ их применения черезвычайно прост. Однако опн быстро стареют, т. е. меняют свои физические и оптические свойства

IIop, влиянием электрических и мапи!1III>Ix I!олей, УФ-облучения. действия кислорода гоздуха и других факторов.

Известен способ стабилизации жидких кристаллов холестсрического типа под действием ультрафиолетового облучения с применением различных стабилизаторов.

С целью увеличения срока слу)кбы холестерических жидких кристаллов, например смеси холестерилолеата и холестерилпеларгопата, под действием света, тепла и кислорода воздуха в качестве стабилизатора использу!от соединение фенольного или иминоксильного типа или л-метоксибензил иден-а-ll-бутиланилин (МББА) в количестве 0,2 — 1 вес. %,. Предпочтительно в качестве соединений фенольного ряда использовать трет-бутилпирокатехин, трет-бутилоксианпзол или гидрохинон, а в качестве соединений иминоксильного ряда — 2, 2, 6, 6-тетрапиперидин-1-оксил нли триацетопамип.

Б к(!честве примера в табл. 1 приведены результаты старения смеси A состава: холестерилпеларгоцат (ХП) — 25%, холестерилолеат (XO) — 75%.

5 111)IIIII!1 ы следующие значения стабилизаторов:

R 2, 2, 6. 6-Тетраметилпипериднн- l-окспл, К! Триацетонамин, R2 трет-Бутилпирокатех1п(, 10 1(„ -трет-Бутилоксианнзол, )(4 Гидрох)1пон

R Ионол, R(; МББА

Индукционный период, Образец дни

463694

BZ> H5 В5,1 4 т 6, Предмет изобретения

3Z> 36> R3> 3»Fi4 5 !4ЯНЬШЕНаГ иНгибиРОбаииЯ

Попиаксипе, С после тсрмостарсипа

После термо«тарсипп

П«володя «месь т емпера, турный ии

Te TI1IePaтуриого интервала пветовой гаммы (пижпяп грапииа) Ойратемисра Г1 f) III III тсрвал Постовой гам,, с з«и

1 . пл, г. 11.1 тервал ивсTo8oII гамс

В 48,5 30,0 — 31,4 26,4 Ниже 10

B+R 46,4 27,8 — 29 31,4 Нитке 10

В+ К! 46,4 29 — 30,2 34 3,8 — 16,4

В+ Яг 46,0 27 — 29,6 45 26,4 — 29,3

В+Ка 46,0 29 — 31,4 38,6 17,6 — 18,8

В+ R, 45,8 29 — 30,2 32 13,8 — 16,4

В+ R; 50 31,4 — 33,8 34,4 15,7 — 18,8

B+RI; 45,8 29 — 30,2 40,4 20--22

П р и и е ч а н и е. 1, Смесь имеет состав, ХΠ— 68. 2. Количество стабилизатора везде

Составитель Е. Горлова

Техред T. Курилко

Корректор Л, Брахннна

1ледактор Е. Хорина

Заказ 3061 Изд. № !а241 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская паб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

По своей ингибирующей активности стабилизаторы можно расположить в ряд утньшинас ингиЬ Яаил

Наиболее эффективным стабилизатором является трет-бутилпирокатехин: индукционный период окисления увеличивается в 10 раз по сравненгпо со смесью без стабилизатора. Худшим является сверхстабильный иминоксильный радикал R. При термостарении порядок следования ингибиторов в ряду активности изменяется, за исключением первого и последнего членов, о чем свидетельствуют данные табл. 2.

Таблица 2

Термостарение открытого слоя хопестерической смеси В при 75 С в течение 36 ч

22,! 20

15 !7

) 2,4 15,2

1 0,6

7,4 1,4

13,8 15,2

15,6 15,7

5,4 9

%: ХП вЂ” 32, 0,2%.

При термостарепии повышается эффективность МББЛ и иминоксила, в то время как гидрохнноп (R4) и ионол (Кз) при повышенных температурах оказываются менее активными ингибиторами, чем в условиях комнатных температур. Наибольшая эффективность достигается в случае применения в качестве стабилизирующей добавки трет-бутилпирокатехина. Так, температура плавления холесте10 рической фазы в изотропную понижается тольо ко на 1 С, а также температура селективного отражения снижается только на 0,6 С при старении холестерической смеси при 75 С в течение 36 час, что показывает большое преиму15 щество данного стабилизатора перед другими.

20 !. Способ стабилизации холестерическнх жидких кристаллов, например смеси холестерилолеата и холестерилпеларгоната, с применением стабилизатора, отличающшкя тем, что, с целью увеличения срока службы жидких кристаллов под действием света, тепла и

25 кислорода воздуха, в качестве стабилизатора используют соединение фенольного или иминоксильного типа, или и-метоксибензилидепп-н-бутиланилин, в количестве 0,2 — 1 вес. п о.

30 2. Спосоо по п. !, отличаюшийся тем, что в качестве соединения фенольного ряда используют трет-бутилпирокатехип или трет-бутилоксианизол, или гидрохинон.

3. Способ по пп. и 2, отличающийся тем, что в качестве соединения иминоксильного ряда применяют 2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидип-1-оксил или триацетонамин.