Способ получения морфолина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ""464178

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 310772 (21) 1816021/23-04 (51) М. КЛ.

С 07 D 295/02 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 0 50 280. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 050280 (53) УДК 547. 867 4. .07(088 ° 8) (72) Авторы изобретения

A.Ф. Григоров, .С.В. Добровольский, И.Г. Кронич, С.В.Лукинова и Ю,Т.Николаев

:;Зф» 16 ) (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОРФО ЛИНА

В данном изобретении предлагается улучшенный способ получения морфолина, который широко применяется в органическом синтезе °

Известен каталитический способ получения морфолина из диэтиленгликоля и аммиака в газовой фазе при

200-250 С. Процесс ведут в присутствии водорода и катализаторов на основе никеля, например никель-медно-хромового, при молярном соотношении диэтиленгликоль:аммиак:водород .1:10:5 ° Процесс проводят при атмосферном давлении или давлении до

30 атм..Выход морфолина по иэвестному15 способу не превышает 70Ъ, а срок службы катализатора не превышает 600800 ч. Кроме того применяемые катализаторы не обладают достаточным избирательным действием и не регенири- 20 руют кислородом воздуха, вследствие чего при применении указанных катализаторов не удается получить более высокие выходы морфолина °

Цель изобретения — упрощение про- 25 цесса и повышение выхода продукта.

Для этого в качестве катализатора используют никель-медно-хромо-титановый катализатор. Процесс проводят в газовой фазе при давле- 30 нии 1-30 атм в присутствии водорода при 200-250 С.

Выход морфолина по предлагаемому способу достигает 75%. Кроме того, данный катализатор можно легко регенерировать путем прокаливания в токе воздуха в присутствии водяного пара или азота, что увеличивает срок службы катализатора более, чем в 3 раза, по сравнению с известным катализатором.

Пример 1. Через контактную кварцевую трубку или трубку из нержавеющей стали, в которую загружено

100 мл никель-медно-хромо-титанового катализатора, содержащего, Ъ: NiO

44,0; Сио 26,7; Tio 20,0 и Cr2030,7, пропускают смесь паров диэтиленгликоля, аммиака и водорода в молярном соотношении 1 10 5.при 230-250 С.

Диэтиленгликоль подают с объемной скоростью 0,17 ч 1 в пересчете на жидкий диэтиленгликоль. Продукты реакции конденсируют в холодильнике и собирают в прием уке. Полученный катализат подвергают фракционной перегонке. В результате разделения получают 99%-ный морфолин с т.кип.

128-129 С. Выход морфолина составляет 75% от теоретического, считая

46 4178

Ред ах то р Л. Пи с ьма н

Техред М.Кузьма Корректор Ю.Макаренко

Заказ 9 353/65 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 на вступивший в реакцию диэтиленгли коль . Кон в ерси я ди э тилен глик on я в морфолин 55%. После испытания в процессе синтеза морфолина в те— ченне 2000 ч, двойной регенерации катализатор не потерял своей активности.

Пример 2. В условиях примера 1. используя катализатор состава, NiO 53,0i Сц0 17,2;Т10 18 5 и Cr 0

l,1 получают морфолин с выходом

73,0t, считая на вступивший в реак— цию диэ тиле нглик оль.

Формула изобретения

Способ получения морфолина из диэтиленгликоля и аммиака в присутствии воцорода при 200-250 С и давлении до 1-.30 атм, в присутствии катализатора на основе никеля, о т л и ч ающи йс я тем, что, сцелью упрощения процесса и повышения выхода прод1 к та, в качестве каталиэа1О тора используют никель-медно-хромо-титановый катализ атор.