Способ получения ортостибата висмута
О П И С А Н И E (п) 466)90
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскик
Социалистнческнк
Рессублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.09.73 (21) 1961783/23-26 (51) М, Кл. С 01g 29/00
С Olb 29/00 с присоединением заявки №
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 18.07.75 (53) УДК 546.865:546. .87 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. М, Сыч, В. 14. Пополитов и С. А. Недилько (71) Заявитель
Киевский ордена Ленина государственный университет им. T. Г. Шевченко (54) С11ОСОВ ЙОЛЬ -1Е1-1ЙЯ ОР 1 ОС1 14ВА1А В14СМУТА
ГосУдаРстеенный комитет (23) Приори ге г
Изобретение относится к способам получения ортостибата висмута и может быть использовано в технологии получения материалов для гидроакустических преобразователей и для приготовления монокристаллических материалов.
Известен способ получения ортостибата висмута BiSbO4 путем нагревания на воздухе эквимолекулярной смеси $Ь20в и В40з в течение нескольких дней при 900 — 1000 С. Однако отмечается низкая чистота конечного продукта и его неоднородность.
По предлагаемому способу совместно осаждают соединения висмута и сурьмы водным раствором аммиака из воднометанольного раствора, содержащего пятихлористую сурьму и треххлористый висмут. Далее осажденный продукт отделяют от раствора, промывают, высушивают и прокаливают до температуры 600 — 650 С.
Прокаливают осажденный продукт ступенчато при температурах 300, 400, 500, 600 и
650 С с выдержкой в теечние 4 — 6 час при каждой температуре.
Это повышает чистоту и однородность конечного продукта.
Пример. К 100 мл метанольного раствора, содержащего 29,90 г пятихлористой сурьмы, приливают 150 мл солянокислого раствора (PH 0,6- — 0,8), содержащего 31,53 г треххлористого висмута, тщательно перемешивают водно-метанольную смесь и приливают ее к
6ОО мл водного раствора, содержащего 70 мл концентрированного раствора аммиака. Обра5 зовавшийся осадок выдерживают в течение
1 — 2 суток, фильтруют на вакуум-фильтре и промывают раствором нитрата аммония и ацетоном. Далее шихту высушивают при комнатной температуре и нагревают при 300, 10 400, 500, 600 и 650 С в течение 4 — б час при каждой температуре. Полученный порошок по данным рентгенографических и химических исследований содержит только ортостибат висмута BiSbo, .содержание примесей в нем
15 не превышает 10 вес. %.
Предмет изобретения
1. Способ получения ортостибата висмута, включающий прокаливание смеси, содержа20 щей эквимолекулярные количества соединений висмута и сурьмы, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты и однородности конечного продукта, совместно осаждают соединения висмута и сурьмы водным раст25 вором аммиака из воднометанольного раствора, содержащего пятихлористую сурьму и треххлористый висмут, и далее осажденный продукт отделяют от раствора, промывают, высушивают и прокаливают до температуры
30 600 — 650 С.
466190
Составитель В. Нечипоренко
Редактор О. Филиппова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Гревцова
Заказ 1722/12 Изд. № 633 Тираж 593 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливают осажденный продукт ступенчато при температурах 300, 400, 500, 600 и
650 С с выдержкой в течение 4 — б час при каждой температуре.
