Способ выделения циклопентена

 

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛЬТЕНТМ (и) 46665I

Союз Соввтскик

Социалистических

Республик (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 13.06.72 (21) 1797575/23-4 (51) М. Кл. С 07с 13/12 (32) Приоритет 02.12.71 (31) P 2159832.3 (33) ФРГ

Опуоликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.514.1 (088.8) Дата опубликования описания 08.12.75 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Бруно Энгельхард и Гейирих Стойде (ФРГ) Иностранная фирма

«Байер АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТЕНА

Изобретение относится к способу выделения циклопентена из смеси с циклопентадиеном и другими углеводородами, образующимися в результате гидрирования циклопентадиена или его смесей с другими углеводородами.

Известен способ выделения циклопентена из его смеси с непредельпыми и парафиновыми углеводородами (;4 — Се путем ректификации смеси, Недостатком такого способа является недостаточная степень чистоты товарного циклопентена (содержание диенов 600 ч./млн.), применяемого для стереоспецифической полимеризации с целью получения полипентамеров. Циклопентен, используемый для подобных целей, должен содержать диенов менее

200 ч./млн.

С целью устранения указанного недостатка предлагается ректификацию циклопентенсодержащего углеводородного сырья проводить в колонне эффективностью 100 — 180 т.т. при флегмовом числе 5: 1 — 15: 1 с последующей ректификацией кубового продукта во второй колонне эффективностью 70 — 90 т, т.

Предлагаемый способ позволяет . получать циклопентен из сложной смеси с диеновыми и моноолефиновыми углеводородами с содержанием диенов менее 10 ч./млн. и значительно сократить расход энергии.

Исходным сырьем может служить циклопентенсодержащая фракция следующего состава (в вес. %): пентаны до 5 (предпочтительно 0,5 — 3), пентены до 5 (предпочтительно 0,5 — 3), изопрен до 0,1 (предпочтительно до 0,05), циклопентадиен 0,1 — 10 (предпочтительно 0,1 — 7), циклопентен 50 — 95 (предпочтительно 70 — 95), циклопентап 2 — 20 (предпочтительно 2 — 15), дпциклопентадиен до 10 (о (предпочтительно 0 — 3), димеры и высококипящие компоненты до 20 (предпочтительно

1 — 15) .

Это сырье вводят в жидком или газообразном состоянии в среднее отделение, пред15 почтительно между 60 и 90 тарелками ректификационной колонны эффективностью 100—

180, предпочтительно 110 †1 т. т. Давление в колонне 1 — 4 атм.

В качестве тарелок можно применять колпачковые, ситовые тарелки и др.

Пары из верхнего отделения колонны полностью конденсируются в конденсаторе. Конденсат, содержащий 30 — 60% циклопентадиена и 10 — 50% циклопентена, можно возвращать полностью или частично в сырье для мономеризации дициклопентадиена или в сырье для гидрирования циклопентадиена.

Большую часть конденсата, примерно 5—

15-кратное, предпочтительно 8 — 10-кратное ко466651

Таблица 1

Состав, вес.,, Продукт из низа колонны

Компонент

Дистиллят

Сырье

8,0

11,7

0,2

57,5

22,б

0,80

1,17

0,02 б,50

77,91

11,40

0,50

1,50

Пента ы

Пентены

Изопрен

Циклопентадиен

Циклопентен

Циклопентап

Дициклопентадиен

Димеры и высококипящие соединения

50*)

50 ")

50"")

IO-:)

84,0

12,7

1,5

1,80

Таблица 2

Состав, ыес. ;, Продукт из низа колонны

Компонент

Дистиллят

IO" )

98,1

1,9

Циклопентадиен

Циклопентеы

Циклопептап

Дициклопентадиен

Дпмеры и высококипяьцие компоненты

13,5 бб,7

9,0

10,8

":) Состав дап в ч./млн. личество притока в колонну, подают как флегму на самую верхнюю тарелку. Время нахождения конденсата в обратном холодильнике устанавливают по возможности небольшим, предпочтительно менее 15 мин.

Кубовый продукт содержит (в ч./мин.): менее 500, предпочтительно менее 200 низкокипящих соединений и менее 20, предпочтительно менее 10 циклопентадиена. Наряду с 50—

95 вес., предпочтительно 80 — 95 вес. /о циклопентена, этот продукт содержит еще (в вес. /О): до 20, предпочтительно 3 — 15 циклопентана, до 10, предпочтительно до 2 дициклопентадиена, и 20, предпочтительно до 5 димеров и других высококипящих соединений. С низа первой колонны продукт в жидком или парообразном состоянии подают в среднюю часть, предпочтительно между 40 и 60 тарелками второй ректификационной колонны, содержащей 70 — 120 т.т. Давление в колонне

1 — 4 атм. Процесс целесообразно проводить при длительности нахождения продукта в колонне менее 5 час.

В этой колонне отделяют высококипящие соединения, прежде всего циклопентан и дициклопентадиен, а также циклопептен, количество которого составляет 2 — 50, предпочтительно 5 — 30 вес. о/о. Пары из верхнего отделения колонны конденсируют, и они частично возвращаются в колонну (флегмовое число

4 — 8, предпочтительно 5 — 8) . Полученный чистый циклопентен соответствует требованиям для полимеризации.

При длительном хранении исходного сырья димеризуется большая часть циклопентадиена.

В этом случае целесообразно проводить предварительное отделение дициклопентадиена до обработки в первой колонне с целью избежания слишком высокого содержания дициклопентадиена в нижней части второй колонны.

Поэтому исходное сырье сначала освобождают от высококипящих примесей, прежде всего дициклопентадиена, путем предварительной обработки в выпарпой колонне, содержащей

2 — 10, предпочтительно 3 — 5 т.т. С низа этой колонны отводят высококипящие примеси, а продукт верхнего отделения перерабатывают по предлагаемому способу. Температура в выпарной колонне 70 — 150 С, предпочтительно

100 — 150 С. Длительность пребывания продукта в выпарной колонне должна быть как можно меньше, Предлагаемый способ пригоден для получения чистого циклопентена из смеси сырого циклопентена с углеводородами С6 — Сщ, содержащимися в количестве до 10О/о.

П р и м ер 1. 400 см"/час циклопентенсодержащего сырья (состав его приведен в табл. 1) в жидком состоянии вводят на 80 тарелку в колонну, содержащую 130 тарелок при 38 С.

Из верхнего отделения колонны отбирают продукт с т. кип. 39 С, который полностью конденсируют. Количество флегмы, возвращаемой на верхнюю тарелку, составляет

3600 см /час. Из верхнего отделения отбирают

4

40 см /час; потери циклопентена 2,9О/О от исходного количества. ) Состав приведен в ч./млн.

Низ колонны нагревают электрическим способом. Температура в низу колонны 51 С при давлении 116 мм рт, ст. Все низкокипящие компоненты полностью отделяются, и содержание циклопентадиена в кубовом продукте составляет менее 10 ч./млн. Этот продукт подают на 50 тарелку второй колонны, имеющей

70 т. т. В этой колонне разделяют циклопентен и циклопентан, Флегмовое число 7.

Характеристика продуктов из верхнего и нижнего отделений второй колонны приведены в табл. 2.

Полное отделение циклопентана необязательно, так как он не препятствует полимеризации.

Пример 2. 400 см /час циклопентенсодержащей фракции (состав ее приведен в табл. 3) в жидком состоянии при 20 С вводят на 60 тарелку лабораторной стеклянной колонны, состоящей из 110 колпачковых тарелок. Пары из верхнего отделения колонны полностью конденсируют и вводят в сепаратор с целью выделения небольшого количества водь1.

3000 см /час дистиллята из сепаратора возвращают на верхнюю тарелку колонны, отбирая 20 см /час дистиллята. Состав отбираемо.го дистиллята также приведен в табл. 3. Кубовый продукт (см. табл. 3), не содержащий низкокопящих компонентов, подают на 40 та466651

Таблица 3

Состав, вес.,/

Компонент

Циклопентен

Кубовый продукт

Дистиллят

Сырье

0,50

1,00

0,01

1,0

10,0

20,0

0,2

20,0

Пентаны

Пентены

Изопрен

Циклопентадиен

Циклопентен

Циклопентан

Дициклопентадиен

Димеры и высококипящие компоненты

99,8

0,2

93,63

5,00

0,32

91,19

5,00

0,30

44,8

5,00

1,05

1,00

Таблица 4

C0CTBB, Bt:C.

Продукт из низа колонны

Компонент

Дистиллят

Сырье

Предмет изобретения

0,80

1,17

0,02

3,50

75,91

11,40

3,60

3,60

0,82

1,20

0,02

6,67

79,73

11,56

Пентаны

Пентены

Изопрен

Циклопентадиен

Циклопентен

Циклопентан

Циклопентадиен

Димеры и высококипяшие компоненты

7,0

5,0

24,0

64,0

Составитель К. Коренев

Техред Е. Подурушипа

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Брыксина

Заказ 2589/11 Изд. Мз 632 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр, Сапунова, 2 релку лабораторной колонны (120 тарелок; флегмовое число 8).

Из верхнего отделения этой колонны отбирают чистый циклопентен (см. табл. 3).

Пример 3. Сырье (состав приведен в табл. 4) в количестве 400 смз/час вводят на верхнюю тарелку выпарной колонны с 5 т.т.

Парообразный головной продукт этой колонны подают непосредственно на 80 тарелку в первую колонну по примеру 1 и продолжают процесс согласно примеру 1. При этом полу5 чают результаты, аналогичные полученным в примере 1. Из низа выпарной колонны отбирают 10 см /час дициклопентадиена и других высококипящих компонентов при температуре низа колонны 120 †1 С, 10 Пример 4. Сырье состава (в вес. /ц): пентаны 2,00; пентены 0,50; изопрен 0,01; циклопентадиен 0,30; циклопентен 80,00; циклопентан 2,00; -Сз-углеводороды 6,00; Ст — Сш-углеводороды 3,00; дициклопентадиен 1,00; диме15 ры и высококипящие компоненты 5,19 вводят в верхнее отделение выпарной колонны по примеру 3 и подают затем в парообразном состоянии в первую ректификационную колонну по примеру 1. Дистиллят выпарной колон20 ны в количестве 70% возвращают в аппарат для мономеризации дициклопентадиена. Продукт из низа второй колонны, аналогичный продукту из примера 1, частично возвращают в выпарную колонну. Соотношение количества флегмы к количеству отбираемого из низа второй колонны продукта составляет 3: 1. Таким образом путем содержащие дициклопентадиена в нижней части второй колонны снижается примерно на 3%.

Способ выделения циклопентена из продуктов гидрирования циклопентадиена путем

35 ректификации, отличающий с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, ректификацию проводят в колонне эффективностью 100 — 180 т. т. при флегмовом числе 5: 1 — 15: 1 с последующей ректифика40 цией кубового продукта во второй колоннс известным методом.

Способ выделения циклопентена Способ выделения циклопентена Способ выделения циклопентена 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к синтезу органических продуктов, а именно к получению циклопентена

Изобретение относится к способам получения циклопентена (ЦПЕ) каталитическим гидрированием циклопентадиена (ЦПД)
Наверх