Способ получения солей изокислот
7
ОП ИСА Н ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
t (11) 468440
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ (61)Зависимый от патента(51) М. Кл. С 12 с 9/02
С 07 с 51/56 (22) Заявлено 18.09.72 (21)1835808/23-4 (32) Приоритет 15 04 72 (31) 12064 (33) Великобритания
Опубликовано 25,04.,75, Бюллетень № 15
Государстоенный комитет
СоВВта Министров СССР
Во делам изобретений н открытий (53) УДК 663.444.7 (088.8) Дата опубликования описания 10.06.75 (72) Автор: . изобретения
Иностранец
Антони Мартин Хэмфри (Великобритания)
Иностранная фирма, "Баш Боук Аллен Лимитед» (Великобритания) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ИЗО- тл -КИСЛОТ
Изобретение относится к способам. по- ) лучения солей изо--Q -кислот из хмелевых
I экстрактов, которые могут найти применение в пищевой промышленности.
Известен способ изомеризации са -кис-! лот, заключающийся в том, что раствор б -кислот нагревают с каталитическим количеством основания, например солей металлов 1}А или ИВ группы, в водной сре-. де. В результате получают кристаллические и -кислоты с конверсией 90%. B этом способе необходимо применять чистые
Cl -кислоты,, получение которых связано с большими трудностями, поскольку при экстрагировании хмеля растворителями извлекаются многие компоненты хмеля, в том числеф-кислоты и хмелевые масла, нежелательные при их дальнейшем применении, например при пивоварении.
Кроме того, получение целевых изо— сй -кислот в кристаллическом виде, а не в водном растворе неудобно, поскольку они очень плохо растворимы в воде, что не дает возможности непосредственно их использовать, например, при добавлении к ) суслу или предварительно сброженному пиву, С целью расширения сырьевой базы и получения изо-d -кислот в водорастворимой форме в виде их солей, предлагается способ получения солей изо-с -кислот путем изомеризации 9 -кислот в органическом растворителе при нагревании в присутствии основания, отличаюшийся тем, что в качестве г1 — кислоты используют неочишенный экстракт хмеля, содержащий Ol, P—
-кислоты и хмелевые масла, в углеводородном раствбрителе, основание берут в стехиометрическом количестве, например, окись, гидроокись или карбонат металла
Я А или ЦВ группы, полученную в процессе реакционную массу обрабатывают низшим спиртом, лучше метанолом или этанолом, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, отделяют полученную при этом спиртовую фазу от углеводородной с последующими обработкой последней бикарбонатом щелочного металла и выделением полученных солей изо-Ст -кислот в виде знатен-; . - -... к д б1еоДч ; ока ЫЬ
Оп И С А Н И Е (11)46844!
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Н ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 12.03.71 (21) 1632687/28-13 (32) Приоритет— (31)— (51) 1 1. Кл. С 13k 3/00
Государственный комитет.
Совета Министров СССР (33) (53) УДК 664.165 (088.8) Опубликовано 25.04.75. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 18.12.75 по дела1л изобретений и открытий (72) Автор
Иностранец
Аско Мелайя Кирккопимми (Финляндия) изобретения
Иностранная ф.ирма
«Суомен Сокери ОУ» (Финляндия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ФРУКТОЗЫ
ОТ ГЛЮКОЗЫ ИНВЕРТНОГО САХАРА
Известен способ отделения фруктозы от глюкозы 11н вертного сахара, заключающийся в том, что раствор ипвертного сахара пропускают через слой пористой, например полистиролсульфонатной, катионообменной смолы н соли щелочнозе мельпого металла, преимущественно кальция. Затем глюкозу и фруктозу элюируют из смолы водой, раздельно .собирают фракции глюкозы, фруктозы, а также промежуточную фракцию. Однако этот способ из-за недостаточной эффективности процесса разделения мало пригоден для промышленного .применения.
Для повышения эффективности процесса разделения,,повышения выхода фруктозы и глюкозы согласно предлагаемому способу высоту слоя смолы устанавливают от 2,5 до 5 л, предпочтительно 3 — 4,и, скорость пропускания,раствора инвертпого сахара 0,2 —:
1,5 л1з/час 1!а 1 л1 поверхности поперечного сечения слоя, а величину гранул смолы выбирают 0,15 —:-0,4 л1л1, при этом промежуточную фракцию с содержанием сухого вещества максимум 35 вес. % (предпочтительно 25 вес. %) смешивают с раствором инвертного сахара перед его пропусканием через слой смолы.
На фиг. 1 схематично изображен аппарат для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 — диаграмма фракций, удаляемых из колонны.
По предлагаемому способу используют полистиролсульфонатную катионообмеш1ую смолу с солью щелочпоземельного металла, преимущественно кальция, прпчеч пригодной считается смола с размерами частиц 0,15—
0,4 л1.11 при максимально возможной однородности их размеров. Высоту слоя смолы, заряжая колонну 1, устанавливают 2,5 — 5 3t (предпочтительно 3 — 4 л).
Подаваемый по трубопроводу 2 раствор сахара в смесителе 8 разбавлгнот поступающей по трубопроводу 4 промежуточной фракцией, после чего полученную счесь направляют в устройство 5 для приготовления пнвертного сахара. Затем раствор пнвертного сахара, содержащий 25 — 55 вес. Я> сухого продукта, порциями пропускают через колонну 1, причеч за каждой порцией сахара подают в точке 6 расчетное количество воды.
После этого вводят следующую порцию инвертного сахара. Воду всегда подают после поступления В колонну ре1ство1за инвсртпого сахара.
Скорость пропускан. 1я раствора инвертного сахара через колонну равна 0,2 — 1,5 л1з/час на 1 м поверхности поперечного сечения слоя. Температура в колонне может быть от
50 до 75"" С. Возможна и боле" низкая темпе468441
Таблица !
Концентрация, г/лл фруктозы глюкозы
Концентра- ция г/100.ил ( сухого вещества
Фруктоза, Объем, Глюкоза, Время, 0l мик
О
О
О
2
5 .29
67
88
93
97
99
100
99
98
71
33
12
3 !
О
О
0,0
0,0
0,0
0,0
О,!
0,4
0,7
2,8
6,8
1 3,!
16,6
16,9
14,3
10,5
5,1
1,7
0,7
2,9
6,7
12,1
17,4
18,4
l4,!
9,5
10,2
14,9! 17,8
17,4
14,5
10,5
5,1
1,7
0,7
2,9
6,7
12,1
17,3
l8,О
13,4
6,7
3,4
1,8
1,2
0,5
0,2
0,0
0,0
0,0
2,3
4,7
6,0
8,3
10,7
12,0
14,3
16,7
19,0
21,3
23,5
26,0
28,3
30,7
33,0
35,3
l0
7G
160 ратура, например комнатная. В последнем случае уменьшается производительность колонны. Содержание твердых частиц в растворе инвертного сахара, поступающего в колонну, составляет 25 — 55 вес. %.
Во время прохождения раствора инвертного сахара через слой смолы глюкоза задерживается смолой слабее, чем фруктоза и быстрее переходит в воду, подаваемую в «олонну 1 сразу же после подачи раствора сахара. Поэтому в удаляемой из колонны порции воды содержится: в начальной части— глюкоза, в средней — промежуточная фракция, в конечной части — фруктоза, что легко заметить .на диаграмме (см. фиг. 2), где на оси абсцисс — время (т), на оси ординат— содержание твердого продукта (г/100 мл).
Таким образом, в результате, прохождения порции раствора инвертного сахара через колонну образуется фракция глюкозы (I) промежуточная фракция (11) и фракция фруктозы (111) .
Раствор, вытекающий из колонны 1, попеременно направляется в контейнер 7 глюкозы, в контейнер 8 фруктозы и в контейнер 9 промежуточной фракции. Сигнал па направление раствора .в соответствующий контейнер выдает анализатор 10.
Полученные растворы глюкозы и фруктозы направляют в испаритель 11, а затем в кристаллизатор 12. Промежуточную фракцию по трубопроводу 4 возвращают в производство на стадию разбавления исходного сахарного раствора, причем содержание сухих веществ в ней должно быть не выше 35 вес. % (предпочтительно 25 вес. %) в пересчете на содержание сухих вс цеств в исходном растворе инвертпого сахара.
Степень чистоты растворов глюкозы и фруктозы (вычисляемая по содержанию сухих веществ), полученных после прохождения раствора инвертного сахара через колонну 1, лежит в,пределе 95 — 97%, причем первый показатель характеризует продукт как удовлетворительный, второй — отличный.
Если количество сухого вещества в промежуточной фракции менее 25 вес. %, то в иопользуемый раствор сахара добавляют воду, подаваемую по трубопроводу 18 (см. фиг. 1), а если более 35%, то эту фракцию не иопользуют для разбавления cBxBplFoF раствора.
Ill р и м е р 1. Раствор сахарозы разбавляют промежуточной фракцией от промежуточного разделения, причем в этой фракции содержится 10,.2/о сухих веществ, из них 67% фруктозы и 33% глюкозы. Для получения
6,7 л раствора саха розы используют 2,3 л промежуточной фракции. Полученный раствор сахарозы превращают в раствор инвертного сахара. В последнем содержится
38% сухих веществ, его температура 55 С.
Раствор подают в хроматографическую колонну высотой 3,5 м и диаметром 22 см. Колонну за полняют полистиролсульфонатпой смолой, содержащей 3 — 4% дивинилбензола.
Размер частиц смолы 0,3 мм. Смолу погружают в воду.
Раствор сахара подают в колонну со скоростью 14 л/час, общее количество загрузки 4,05 кг. После подачи раствора инвертного сахара в колонну подают воду с той же скоростью.
Из колонны вначале элюируют фракцию, богатую глюкозой, затем промежуточную фракцию и в конце — фракцию, богатую ф руктозой. Показатели, характеризующие содержание сухих веществ и чистоту элюированного раствора, приведены в табл. 1.
Согласно полученным данным, фракция, богатая глюкозой, в 16,7 л содержит 9,5 г/мл сухих веществ; среднее содержание чистого продукта 95. Промежуточная фракция в 2,3 л содержит 10,2 г/мл сухих веществ, в том чис40 ле 67% фруктозы, а остальное — глюкоза.
Фракция, богатая фруктозой, в 16,7 л содержит 11,7 г/мл сухих веществ, а среднее содержание чистого продукта 95. Промежуточной фракцией разбавляют ипвертный са45 хар, используемый для следующей загрузки колонны.
