Способ получения концентрированных водных дисперсий полимеров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<п 4697!3

lees Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I ! (51) М. Кл. С 08с 1 18

С 08с1 7/18 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.10.73 (21) 1967137/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 08.08.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.031.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

T. Б. Гонсовская, П. Т, Полуэктов, Г. С. Копосова, В. П. Репин и В. Г. Кораблин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ВОДНЫХ

ДИСПЕРСИЙ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к получению концентрированных водных дисперсий полимеров и сополим еров, применяемых в производстве губчатых изделий, пленок, покрытий на пищевых продуктах и т, д.

Известен способ получения водных дисперсий полимеров и термопластов, согласно которому для диспергирования применяют большие количества (10 вес. ч. и выше в расчете на 100 вес. ч. полимера) поверхностно-активных веществ (ПАВ). Это обусловливает высокое содержание в получаемых водных дисперсиях неадсорбированных ПАВ, повышает пенообразование, затрудняющее технологию удаления растворителя. Такие дисперсии имеют повышенную вязкость в концентрированном виде. Избыточный эмульгатор отрицательно влияет на пленкообразование и физикомеханические свойства пленок.

Цель изобретения — получить устойчивые дисперсии высокой концентрации с минимальным количеством поверхностно-активных веществ. Поставленная цель достигается порционным диспергированием раствора полимера в одном и том же количестве водного раствора эмульгатора до концентрации дисперсии

18 — 40 вес.о о при относительном количестве эмульгатора, не превышающем 1 — 5 вес.о о на полимер. Растворитель удаляют как после каждого диспергирования, так и после многократного эмульгирования раствора полимера.

Процесс можно осуществлять при непрерывном диспергировании минимального количества полимера и удалений растворителя обыч5 ным способом. Диспергирование проводят в диспергаторе роторного типа.

В противоположность известным способам, рекомендующим для получения концентрированных дисперсий использовать максимально возможные концентрации растворов полимеров при минимальных количествах водной фазы, представляющей раствор поверхностноактивного вещества, предлагаемый способ позволяет использовать при диспергировашш в водном растворе ПАВ разбавленные растворы полимера. При этом раствор обладает значительно меньшей вязкостью, легко диспергируется с образованием сферических капель, а после удаления растворителя получаются сферические частицы полимера со средним диаметром 2000 А (данные электронномикроскопического исследования). В случае диспергирования вязких концентрированных растворов

25 полимеров сдвиговые усилия в диспергаторе не достигают требуемых величин, частицы получаются слишком больших размеров и не имеют сферической формы; водная дисперсия не стабильна к механическим и тепловым воз30 действиям без специальной обработки, не мо469713

10 жет быть сконцентрирована известными методами.

По предлагаемому способу после получения гонкой не расслаивающейся дисперсии раствора полимера в водном растворе ПАВ без дополнительного введения эмульгатора днспергируется в приготовленной дисперсии новая порция раствора полимера. Таким образом, производится насыщение полимером водного раствора ПАВ до полного израсходования эмульгатора на построение адсорбционного защитного слоя на каплях раствора полимера.

После удаления растворителя получают стойкие дисперсии с концентрацией 18 — 25 /о полимера, Таким образом можно получить дисперсии полиизоппена, бутадиенстирольных блок-сополимеров и других полимеров со стереорегулярной структурой полидиеновой части макромолекулы.

Пример 1. 10 л раствора цис-1,4-полиизопренового каучука в циклогексане с содержанием 9,3 вес.о/о полимера диспергируют в диспергаторе роторного типа 5 мин с 7 л

0,73О/О-ного раствора олеата калия, и удаляют растворитель известным способом. Количество олеата калия берут в расчете 7 вес. на полимер.

Полученную дисперсию вновь диспергируют с 10 л 9,3О/о-ного раствора цис-1,4-полиизопренового каучука, и удаляют растворитель.

Приготовленная таким образом водная дисперсия содержит 18,4 /о цисполиизопренового каучука, имеет поверхностное натяжение

34,3 дин/см. Количество эмульгатора по отношению к полимеру составляет 3,8 вес. /о. Дисперсия устойчива к механическим воздействиям (на приборе Марона выделяется не более 0,2 /О коагулюма), частицы, по данным электронной микроскопии, имеют сферическую форму, легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 62 /О с сохранением текучести.

Пример 2. 10 л раствора бутадиенового каучука в гексангептановой фракции с содержанием 15 вес. полимера диспергируюг в диспергаторе роторного типа 5 мин с 7 л

1,0О/о-ного раствора олеата калия, и удаляют растворитель известным способом. Количество олеата калия берут в расчете 7 вес. на полимер.

Полученную дисперсию вновь диспергируют с 10 л 15 вес. /о раствора бутадиенового каучука, и вновь удаляют растворитель, Приготовленная таким образом водная дисперсия содержит 23 /о бутадиенового каучука, имеет поверхностное натяжение 35 дин/см.

Количество эмульгатора по отношению к полимеру составляет 2,5О/о. Дисперсия устойчива к механическим воздействиям (на прнооре

Марона выделяется пе более 0,2 /о коагi.ëê>ма), частицы, по данным электронной микроскопии, имеют сферическую форму, легко концентрируется упариванием до содержания с;

xoro вещества )60О/о с сохранением текучести.

4

П р и м ер 3. 1 л 10 -ного раствора дивинилстирольного термоэластопласта в циклогексапе диспергируют 5 мин с 1 л 0,55 /о-ного водного раствора олеата калия, и удаляют растворитель известным способом. Количество олсата калия берут в расчете 7 вес.", на полимер. Полученную дисперсию вновь диспергируют с 1 л 10 /о-ного раствора дивинилстирольного термоэластопласта.

Приготовленная таким образом водная дисперсия содержит 18 вес. /о термоэластопласта, имеет поверхностное натяжение 33 дин/см, количество эмульгатора по отношению к полимеру составляет 3,5 вес. /о на полимер.

Дисперсия устойчива к механическим воздействиям (»a приборе Марона выделяется не более 0,002 /О полимера), частицы, по данным электронной микроскопии, имеют сферическую форму, легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 62 /о с сохранением текучести.

П р и мер 4. 1 л 10о -ного раствора изопренстирольного термоэластопласта в циклогексане диспергируют 5 мин с 1 л 0,55 /О-ного раствора олеата калия, и удаляют растворитель известным способом. Полученную дисперсию вновь диспергируют с 1 л 10 /О-ного раствора изопренстирольного термоэластопласта.

После повторного диспергирования добавляют

1 л 10 -ного раствора изопренстирольного термоэластопласта, растворитель отгоняют обычным способом.

Приготовленная таким образом водная дисперсия содержит 25 вес. /о полимера, имеет поверхностное натяжение 35 дин/см, количество эмульгатора по отношению к полимеру составляет 3,3 вес. на полимер. Дисперсия устойчива к механическим воздействиям (на приборе Марона выделяется не более 0,03О/о полимера), частицы, по данным электронной микроскопии, имеют сферическую форму, легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 60 — 62О/о с сохранением текучести.

Пример 5. Бутадиенстирольный латекс

СКС-250Х, синтезированный с применением окислительно-восстановительной инициирующей системы и эмульгатора — олеата калия в количестве 3,5 вес. ч. на 100 вес. ч. мономеров, с содержанием сухого вещества 25 /о, диспергируют 5 мин с 5 /о -пым раствором 1,4-цисизопренового каучука СКИ-Л в циклогексане.

Соотношение полимер латекса: каучук СКИ-Л поддерживают 1: 0,3.

Растворитель частично или полностью удаляют, а полученную дисперсию повторно диспергируют с 5 /О-ным раствором СКИ-Л в циклогексане до соотношения полимеров СКС250Х: СКИ-Л=1: 1.

Полученная дисперсия совмещенных полимеров радикальной и стереорегулярной полимеризации устойчива, содержит сухого вещества 36 вес. /o, олеата калия в расчете на полимер 2,9 /о. Дисперсия имеет поверхностное натяжение 36 дин/см, вязкость по воронке

469713

Составитель Н. Комарова

Техред А. Камышникова

Корректор В. Брыксина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1919j6 Изд. № 670 Тираж 496 Подив

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета ."1инистро СС Р по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

ВЗ-4 в концентрированном до 60% виде составляет 20 — 25 сек.

Предмет изобретения

Способ получения концентрированных водных дисперсий полимеров путем диспергирования раствора полимера в водном растворе поверхностно-активных веществ с последующей отгонкой растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения концентрированных устойчивых дисперсий полимеров с низким содержанием поверхностно-активных веществ и упрощения технологии удаления растворителя, раствор полимера порционно дис5 пергируют в одном и том же количестве водного раствора эмульгатора до концентрации полимера в дисперсии 19 — 40 вес.% и концентрации эмульгатора 1,0 — 5 вес.% на полимер с частичным или полным удалением раствориI0 теля после каждого ввода раствора полимера.