Способ получения фосфата аммония

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ") 472 l I 4 (61) Дополнительное к авт, свпд-ву— (22) Заявлено 04.06.73 (21) 1928205/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (51) М.Кл. С 05Ь 7/00

С Olb 25/28, осударственный комите.

:света Министров СССР

"lo делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Оп блп ковано 30.05.75

Бюллееепь ¹ 20 (53) УДК 631.859. . 13 (088.8) Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения

М. Е. Позин, P. Ю. Зинюк, 3. Хомидов, В. К. Гаркун, Н. К. Шиллинг, К. И. Терентьева, Л. H. Сыркин, Е. А. Фомина, Л. П. Шляпинтох

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУ ЧЕНИЯ ФОСФАТА АММОНИЯ

МдО 3,65 г Ре05 0,18 г

А1еОа 0,75 г ХН 1,78 г

ГееОа 0,57 r F 4,90 г

1

Изобретение относится к получению концентрированных сложных удобрений и технических фосфатов аммония из экстракционной фосфорной кислоты, содержащей повышенные количества примесей магния, алюминия, железа.

Известен способ получения фосфата аммония путем аммонизации экстракционной фосфорной кислоты газообразным аммиаком.

Недостатком этих способов является низкий выход фосфора в воднорастворпмой форме из сырьч с высоким содержанием магния, плохая фильтруемость осадков, образующихся при аммонизации кислоты, низкое качество продукта, потеря фтора исходного сырья с продуктом.

С целью устранения указанных недостатков, более полного выхода водорастворимого фоефата, сокращения продолжительности аммонизации и применения кислоты с повышенным содержанием магния, газообразный аммиак применяют в смеси с фтористым водоодом и аммонизацию ведут в присутствии фтористого аммония до рН 7 — 9 с последующей фильтрацией образовавшихся солей двойного фторида магния и полуTopHblx окислов и дополнительной аммонизацией фильтрата— фториднофосфатного раствора, с последующим отделением фосфата аммония и возврашением раствора фтористого аммония в цикл.

Осадок из солей двойного фторида магния и полуторных окислов смешивают с сульфатом аммония и прокалпвают прп температуре

420 — 480 С и образующуюся газообразную смесь аммиака и фтористого водорода возвращают на стадию аммонпзацип.

П р и м 0 р. Экстракцпопну о фосфорную кислоту (100 r), полученную разложением

Кингисеппского фосфорита (22,1 4 Р.О;, 1,7 "o

1р КеО, 33,6Ъ СаО, 4,4".0 МдО, 1,8",о Г) и содержащую 21,8,0 Р 05, 3,7,o fgO, 0,8",о А1еО, 0,61 0 FcoOg и 0,7 0 Г, обрабатывают в течение 3- часов прп температуре 75 С смесью газов 9,0 г (НГ + Н.-), 7,8 г аммиака и 63,! г

37,4 "ъ-ного раствора фторпстого аммония (избыток с учетом Н,Р, поступающего со смесью газов — 150",„пз расчета и а осажден пе двой1IbIx фторидов магния и полуторных окислов — 41gF iX Н„Р, ГеГ, ЗН,Г, A1F;; .

ЗН Г) до достижения значения рН 7,5.

Прп этом образуется 27 г влажного осадка следующего состава:

Фильтрат в количестве 151 г, содержащий

21,6 г Ре05, 12,5 г Г, 20,6 г МН, насыщают

Зр газообразным аммиаком и высаливают в твер472114

Предмет изобретения

Сосгавитсль T. Докшина

Тсхред Л. Казачкова

Корректор H. Аук

Редактор Г. Лановаи

Заказ 6394 Изд. Хо 1518 Тираж 529 Подписно

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )K-35. Раушская наб., д. 4/5

МОТ. Загорский филиал

3 дую фазу 29,8 г фосфата аммония (осаждается около 85% Р Оз) с мольным соотношением

NНз .НзР04 = 2.

На фильт рующсй центрифуге отделяют

31,4 г фосфата аммония с 0THocHTcëhíîé влажностью 5% и содержанием фтора 0,7% (без промывки).

Маточный раствор в количестве 122 г упаривают до веса 65 г, получая 37,4 4 раствор фтористого аммония, который возвращают в цикл. С учетом абсорбции фтористого амгяония, выделяющегося при нагревании осадка с (МН4)gSO4, концентрация фтористого аммония в растворе достигает 45 lo. 1,9 г 37,4 lo-ного раствора NH4F можно вывести как продукт, а 63,1 r возвратить в процесс.

Осадок фторидов магния и полуTopllbIx окислов смешивают с 16,8 r сульфата аммония и прокаливают при температуре 450 С в течение одного час. В газовую фазу выделяется смесь газов 9,0 г (HF + NH,) + 1,97 г

ХНз, которые поглощают при аммонизации следующей порции экстракциони фосфорной кислоты.

1. Способ получения фосфата аммония lI) тем аммонизации фосфорной кислоты газоос5 разным аммиаком, отличающийся тем, что, с целью более полного выхода водорастворнмого фосфата, сокращения продолжительности аммонизации и применения кислоты с повышенным содержанием магния, газообразньи:

1р аммиак применяют в смеси с фтористым водородом и аммонизацию ведут в присутствии фтористого аммония до рН 7 — 9 с последующей фильтрацией образовавшихся солей двойного фторида магния и полуторных окислов

15 и дополнительной аммонизацией фильтрата— ф1ориднофосфатного раствора, с последующим отделением фосфата аммония и возвращением раствора фтористого аммония в цикл.

2р 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что, осадок из солей двойного фторида магния и полуторных окислов смешивают с сульфатом аммония и прокаливают при температур=

420 — 480 С и образовавшуюся смесь аммиака

25 и фтористого водорода возвращают на стадию аммонизации.