Способ получения глицидилового эфира полигидрохинона

 

III) 475377

Союз Советских

Сокизлистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.04.73 (21) 1007174 23-4 (51) М. Кл. С 08g 30!00

С 07d I/18 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.06.75. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания i8.09.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР чо делам изобретений и открытий (53) УДК 678.643.42.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Рагимов, С. И. Садых-заде, А. А. Берлин и А. Г. Мамедова

Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов

АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИРА

ПОЛИГИДРОХИНОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению новон эпоксидной смолы — глнцидилового эфира полигидрохинона, обладающего высокой теплои термостойкостью, а также полупроводниковыми свойствами.

Известен способ полу чения эпоксидных смол из ди- или полифенилов путем взаимодействия их с эпихлоргидрином ь щелочном растворе при 70 С.

Предлагают глицидиловый эфир полигидрохинона получать взаимодействием калиевой соли полигидрохинона, полученного термической полимеризацией п-бензохинона, с эпихлоргидрином в водно-толуольной среде при

38 — 40 С.

Предлагаемый способ, основанный на известной реакции конденсации эпихлоргидрина с гидроксилсодержащими соединениями, позволяет получить новую эпоксидную смолу— глицидиловый эфир полигидрохинона. Получаемая эпоксидная смола обладает способностью отверждаться малеиновым и фталевым ангидридами, гексаметилендиамином и другими отвердителями.

После отверждения указанными отверднтелями при 140 С и под давлением глицидпловый эфир нолигидрохинона приобретает высокую теплостойкость (выше 360 С) по Вика, твердость и прочность.

Пример. 10 г термического полпгндрохинона, 10 г КОН и 500 мл дистиллированной во Ill загружают в трехгорлую колбу, снабжснную механической мешалкой и термометром.

11осле полного растворения полигндрохинона в водно-щелочном растворе добавляют смесь, состоящую из 9,2 г эпнхлоргидрина и 300 мл толуола. Затем повышают температуру до

38 — 40 С и перемешивают реакционную смесь в течение 4 5 час до образования коричневой суспензии. По окончании реакции глицидиловый эфир полигпдрохинона выделяют путем

10 центрифугировання (илн фильтрования) .

Глицидиловый эфир полигидрохинона промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на С1 — и высушивают в вакууме (10 мм рт. ст.),при 40 С.

15 Выход 97,0% на исходный полигпдрохинон, Элементарный состав, %: С 57,09; Н 4,58;

О 38,33.

Полученный глицидиловый эфир лолнгидрохинона растворим в дпметилформамнде il дру20 гих аминах, не плавится; эпоксидное число

29 0%

25 Способ получения глицидилового эфира полигндрохинона, отличающийся тем, что калиевую соль полпгпдрохинона, полученного термической полпмерпзацией п-бензохинона, подвергают взаимодействию с эпихлоргидри30 ном в водно-толуольном растворе лри 38—

10 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.