Способ непрерывной водной экстракции низкомолекулярных соединений из полилактамгранулята

 

(1 l) 475787

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 29.08.73 (21) 1958999/23-5 (51) М. Кл. С 08g 53/00 (23) Приоритет (3I) P 2242642.2 (32) 30.08.72 (33) ФРГ

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.06.75. Бюллетень М 24 (53) УДК 678.675(088.8) Дата опубликования описания 18.09.75 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вернер Нисвандт, Вернер Херауф, Эрнст Гюнтер, Эрнст- Киссель, Эккарт Нейманн и Гюнтер Валентин (ФРГ) Иностранная фирма

«БАСФ АГ»

1.. (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ ВОДНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

Н ИЗКОМОЛ ЕКУЛЯ Р Н ЫХ СО ЕД И Н ЕН И Й

ИЗ ПОЛ ИЛАКТАМГРАНУЛЯТА

Изобретение касается непрерывной экстракции мономер- и/или олигомерсодержащего полилактамгранулята при помощи нагретой воды в противотоке.

Известен способ непрерывной водной экстракции низкомолекулярных соединений (мономеров и/или олигомеров) из лолилактамгранулята в верти?<альной колонне, в противотоке,;путем пропускания полилактамгранулята сверху вниз и поддержания температуры на верхнем конце экстракционной зоны вь?ше, чем на нижнем, при температуре воды выше 80 С.

Однако такой способ не обеспечивает эффективной и равномерной экстракции гранулята, С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу экстракционную зону диаметром по меньшей мере 0,5 м разделяют по меньшей мере одной зоной нагрева на частичные зоны и регулируют температуру зон таким образом, чтобы плотность водного раствора, содержащего экстракционные комIIoHPHTbl, в верхней зоне была по меньшей мере на 0,0002 ??иже чем в нижней зоне, причем верхняя зона нагрева должна разделять всю экстракционпую зону в соотношении длин

1: 1 — 3,7 при более короткой верхней зоне, а протекающий вверх водный поток периодически ускоряют, сообщая ему возвратно-поступательное движение.

В качестве полплактамов применяют такие, которые можно получить путем полимсризации лактамов с 4 — 12 атомами углерода, например каприлл актам а, лаур??ллактама, кBII— ролактама, или соответствующих карбоновых кислот.

Полилактамы имеют обычно молекулярный вес, достаточный для их прядения в волокно, Употребляются обычно полплактамы с соотносительными вязкостями от 1,5 до 5,0в (1%-ном

15 растворе 96%-ной серной кислоты при 25 С).

Размер частиц гранулята 1,0 — 5,0 мм, в частIIOCTH 1,5 — 3,5 iiDI. Поли,"I I

Экстракцпю проводят в вертикальной экстракционной колонне, в качестве которой применяют, например, башни с внутренним диаметром в несколько метров, например 0,5 — 3 м.

25 Слоистый полил актамгранулят перемещается сверху вниз, а экстракционная вода противото?<ом снизу вверх. Для сравнительно медлен475787 ного спуска гранулята достаточна сила тяжести.

Зона экстракции разделена по меньшей мере одной, в частности двумя, подогревательными зонами на частичные зоны. С помощью такой нагревательной зоны протекающую снизу вверх воду нагревают до такой степени, что она, несмотря на увеличение содержания экстракта в находящейся поверх подогревательной зоны частичной зоне, имеет по крайней мере на 0,0002, в частности на 0,0005—

0,004, низшую плотность, чем в расположенной под ней частичной зоне. Нагревательная зона (в случае наличия нескольких нагревательных зон — верхняя) разделяет зону экстракции в соотношении длин 50: 50 — 85: 15, в частности 60: 40 — 80: 20, причем более короткая часть находится в конце зоны экстракции.

Это соотношение длин действует и тогда, когда имеется больше одной нагревательной зоны.

Дополнительными нагревательными зонами целесообразно подразделять вышеуказанную более длинную часть на частичные зоны соответствующей длины.

Длина нагревательной зоны (или нагревательных зон) составляет 1/7 — 1 20 общей длины экстракционной зоны. Нагревательная зона может иметь в каждом случае в поперечном разрезе несколько теснин и форму трубчатого теплообменника.

Экстракционная зона, обычно отапливаемая снаружи, хорошо теплоизолирована во избежание потерь тепла. При внешнем отоплении необходимо учитывать:повышающую температуру в экстракционной зоне, Продольное расширение экстракционной зоны во много раз (в 5 — 40) превышает поперечное расширение.

Из-за ускоренной диффузии желательно работать при экстракции гранулята с помощью воды, имеющей по возмо>киоски высокие температуры — немного ниже точки кипения воды или водного экстракционного раствора.

Для достижения различия плотности экстракционной воды необходимо, чтобы верхняя зона нагрева имела температуру на 5 — 9 С, в частности на 6 — 8 С, выше нижней. В дополнительно имеющихся зонах нагрева достаточна разница температур в 2 — 4 С. В самой верхней частичной зоне возможна температура

95 — 99 С.

Зоны нагрева предотвращают обратное перемешивание находящейся в верхней частичной зоне воды, содержащей больше экстракта, с расположенной под ней частичной зоной.

Целесообразнее вводит в экстракционную зону воду с температурой 80 — 93 С, в частности

85 — 90 С.

Важной является зона нагрева, находящаяся в верхней части экстракционной колонны, В верхней частичной зоне большой процент мономеров или олигомеров гранулята переходит в воду из-за высокой температуры экс тракционной воды и высокой концентрации мономеров или олигомеров в аолилактамгра5

so

65 нуляте. В этой верхней частичной зоне плотность водного экстракционного раствора сравнительно высока.

Чтобы избежать обратного перемешивания с водой ниже расположенных частичных зон, следует резко повышать температуры в промежуточных зонах нагрева. Хотя уже одна зона нагрева вызывает в экстракционной зоне значительную экстракцию гранулята, эффект экстракции можно усиливать одной или несколькими дополнительными зонами нагрева по направлению потока гранулята.

Плотность экстрактсодержащей воды для отдельных частичных зон можно определить обычным образом. Необходимое резкое повышение температуры в зоне (или зонах) ) нагрева можно легко определить для отдельных частичных зон отбором пробы из этих зон или простыми предварительными опытами.

Обычно экстрагирование проводят при нормальном давлении, так что верхний предел температуры воды определяется нормальной точкой кипения (-100 С), однако можно экстрагировать и при более высоких температурах, например до 120 С, и при соответствующеем избыточном давлении.

Скорость медленно осаждающегося гранулята сравнительно небольшая, она составляет

-0,2 — 5,0см/мин, в частности 0,4 — 2,0см/мин.

Скорость протекающей воды 0,5 — 20,0 см/мин, в частности 1,0 10,0 см/мин. Уровень высоты воды в экстракционной зоне регулируют сливным устройством с таким расчетом, чтобы гранулят всегда был покрыт водой.

Важно протекающую воду периодически ускорять переменно с потоком и против потока гранулята. Однако вода не должна полностью стекать с потоком гранулята, чтобы гранулят всегда был покрыт водой.

Скорость движения воды против потока должна быть во много раз, например, в 10 — 60, в частности в 20 — 50, выше средней скорости, с которой вода течет снизу вверх через гранулят. Ускорение воды по направлению потока гранулята устанавливают обычно силой тяжести. Промежутки, в которых осуществляют ускорение, составляют 0,5 — 180 мин, в частности

1 — 20 мин. Они зависят от количества ускоренно движущейся воды и от длины зоны реакции. Весовое соотношение гранулята и воды в зависимости от неэкстрагированного гранулята составляет 1: 0,6 — 1: 2,5, в частности

1: 1 — 1,8, и зависит от желаемой концентрации лактама в экстракционной воде и в экстрагируемом грануляте.

Количество воды, ускоренной с потоком гранулята или против потока гранулята, должно быть таким, чтобы зона (или зоны) нагрева могла поддерживать свое запирающее действие, т. е. чтобы вода верхней частичной зоны не смешивалась с водой из зоны, раоположенной .ниже.

Поскольку по экономическим причинам ра ционально использовать по возможности меньше воды, то для экстрагирования гранулята

475787

Составитель О.

Рокачевская

Корректор Л. Котова

Редактор Н. Спиридонова

Техред Л.

Казачкова

Заказ 2257/15 Изд. Мз 1564 Тираж 496 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр.

Сапунова, 2 применяют сравнительно небольшую скорость воды по отношению к скорости гранулята, вследствие чего могут образовываться зоны выгодных или невыгодных путей течения.

Пульсированием водного потока гарантируется более равномерное протекание воды в грануляте и более равномерная экстракция гранулята, так как при пульсировании водного потока возникают краткосрочные более высокие скорости течения в оба направления.

Это обеспечивает лучшее перемешивание и более равномерные интервалы концентрации для маномеров или олигомеров гранулята к окружающей воде.

При необходимости экстракцию можно IIpoвести в защитном газс, однако обычно достаточна защитная àIмосфера, образовывасмая водяным паром.

Выгрузку экстрагированного полилактамгранулята из экстракционной зоны можно провести с помощью известных устройств. После выгрузки гранулят высушивают.

Предлагаемый способ обеспсчивает длительную непрерывную экстракцию. Поскольку зона (или зоны) нагрева позволяют предотвратить обратное перемещение экстрактсодержащей воды с водой частичных зон, экстракция идет очень равномерная, что важно для применения гранулята для прядения.

Пример. В вертикальную экстракционную башню (высота 20 м, внутренний диаметр

1,9 м) непрерывно подают сверху вниз со скоростью 0,8 см/мин поликапролактамгранулят (относительная вязкость 2,4, диаметр частиц

2 5 мм и длина 2 77 мм, насыпной всс

0,65 кг/дм"). Снизу вверх пропускают воду.

Экстракциоппая зона разделена двумя одинаковыми зонами нагрева на три частичные зоны. Плотности в этих трех частичных зонах следующие: в верхней частичной — 0,9672, в расположенной под ней частичной — 0,9661, в самой нижней — 0,9672. Различия этих плотностей препятствуют обратному перемешиванию экстракционной воды в расположенных одна над другой частичных зонах. Температура в верхней частичной зоне 98 С, в располо6 женной ниже частичной зоне 91 С и в самой нижней частичной зоне 88 С. Соотношение длин частичных зон составляет, считая сверху, 33,17 и 50.

Скорость экстракционной воды, протекающей в экстракционную зону снизу вверх, составляет в среднем 1,6 смГмин. В промежутках до 3 мин пропускают дополнительно 50% находящейся в одной из зон нагревания воды с

10-кратной скоростью через экстракционную зону, причем устанавливают сливным устройством уровень воды приблизительно на 100 см выше верхнего предела гранулята. После этого пускают воду в каждом случае по на1правлению потока гранулята, но так, чтобы, грануляг всегда был покрыт водой.

Весовое соотношение гранулята и воды составляет 1: 1,1. Исходя из гранулята с содержаш1ем экстрагируемых частиц 11 вес. %, получают гранулят, содержащий 0,4% низкомолекулярных соединений.!!редмет изобретения

Способ непрерывной водной экстракции низкомолекулярных соединений из полилактамгранулята в вертикальной колонне, в противотоке, путем пропускания лолилактамгранулята сверху вниз и поддержания температуры на верхнем конце экстракционной зоны выше, чем на нижнем, при температуре воды выше

80 С, отл и ч а ющи и с я тем, что, с целью обеспечения эффективной и равномерной экстракции гранулята, экстракционную зону диаметром по меньшей мере 0,5 м разделяют по меньшей мере одной зоной нагрева на частичные зоны и регулируют температуру зон таким образом, чтобы плотность водного раствора, содержащего экстрагируемые компоненты, в верхней зоне была по меньшей мере на

0,0002 ниже, чем в нижней зоне, причем верхняя зона нагрева должна разделять всю экстракционную зону в соотношении длин 1: 1—

3,7 при более короткой верхней зоне, а протекающий вверх водный поток периодически ускоряют, сообщая ему возвратно-поступательное движение.