Способ получения полиаминов
О П И С А Н И Е; > 476293
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.06,73 (21) 1938366/23-5 (51) I<. Кл. С OS !! ЗЗ !06 с присоединением заявки—
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 05.07.75, Б1оллстснь ¹ 25
Дата опубликования описания 04.02.76 (53) . Д К 678.675 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. T. Мартиросян и H. Г. Нонезян
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных про,!„уктов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПО»1УЧЕИИЯ ПОД ИАМИИОВ
Изобретение относится к способу получения линейных растворимых полиариламинов, содержащих третичную аминогруппу и P,укратную связь в основной полимерной цепи.
Эти полимеры могут быть использов".íû в качестве à!!тиоксидаптов, стабилизаторов для полимерных материалов, yc! Известен способ получения полиаминов, содержащих третичную аминогруппу и P,укратную связь в основной полимерной цепи, путем поликонденсации алифатическпх первичных аминов с 1,4-дигалоген-2-алкеном-l,4ди хлор оутеном-2 в р а створе. Недостатком известногоо способа является невозможность получения растворимых линейных полимеров с молекулярным ьесом ) 1000. Так, согласно известному способу, при отношении амин:дихлорид > 3,5 — 8 получаемые растворимые позиамипы имеют молекулярный вес 290 — 630. При отношении амин:дихлорид (3 получа1от исключительно сшитые, нерастворимые полинl "p I>I С целью получе.шя растворимых линейных полияминов с молекулярным весом 5000 — 10 000 предл агается в качестве первичныхх аминов использовать ароматич=скпе амины, и осущ!.ствлять процесс в присутствии двойного молярного количества 10 — 50 Iij-ной вот!!Ой Iце,ioчl! прll эквпз!Олекуляp!!o. !! сooTношении исходных моном=ров. В качестье 1,4-дигалоид-2-бутенов могут быть использованы также 1,4-дибром-2-бутен; 1,4-дпбром - 2 - метил -2-бутен; 1,4-дибром-2хлор-2-бутс»; 1 4-дибром-2.3-дпх Iop-2-бутен; 1.4-дпхлор-2-бутен и др. В качестве первичных ароматических à,»lпов — а или»1, о, !1, 1!-толуидин, п-анизидин, :!- Il I6-IIàô гпг!ямиг!. Процесс осуществляют при температуре 20 — 90 С, прп этом получают растворимый полиамин с выходом 75 — 95о!о ! 5 Получаемые полиярилампны представляют собой порошок от белого до коричневого цвега, легко растворимый в бензолс, хлороформе, диметплформамиде, не растворимый в во.,е, спирте, эфире, ацетоне. 20 Пример. Получение Х-метятолилпо»1-2хлорбутенилполи!!м пня. Смесь О,1 .1!о.!ь .11-толуидина, 0,1 лоло 1,4диором-2-хлор-2-бутена и 0,2 л!01ь 10с, -ного водного раствора едкого патра перемешивают 1 час при коп!ят!!ой температуре и еще 3 IQc прп температуре 90" С. Конец реакции опреде-! 1я1от тптровяпием щелочи. Полимер отделяют декянтацисй, 2 — 3 разя промыва1от горячей водой, спиртом и высушивают. Получают 18,7 г (96,64 О4 ) .1 -.и-тол ил поли-2-хлор-2-бу476293 полиариламины, Таблица Азот, /О Температура плавления, Исходные вещества Бруттоформула 20 С (ц! в СНС1, 1 дигалoгeппд вычис найдено лено ос ами1i 956 25 — 40 СпНыч СН, Вг — СН вЂ” CH=С вЂ” СН вЂ” Вг 9,29 8,8 0,066 (1!Н 2 CH., ! Вг — CH2 — СН = С вЂ” СНа — Вг 59 — 100 i СгзН1в-. !O, 93,7 7,58 741, .009! NH2 87,2 110 — 127 Ci Н1!ч С! С! Вг — СН2 — СН= С вЂ” СН2 — Br 7,44 7,10 0,13 ЪН2 СВ5 С! Br — СН2 — СН = С вЂ” СН вЂ” Вг С,,Н ХС! 6,8 7,10 112 — 120 92,1 0,053 1 ! 6,1 0,047 С! Вг — СН.— CH= С вЂ” СНа — Br С„Н,! чС! 99,6, 1! 0 — 133 г 80,8 ! 167 †1 С Нпк! Br — СН2 — CH = CH — СН вЂ” Bi О,!4 9,37 Предмет изобретения Составитель О, Рокачевская Корректор В. Гутман Текрсд 3. Тараненко Редактор Л. Ушакова Заказ 1113/1646 Изл. М 864 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5 Гип. Харьк. фил. пред. «Патент» тениленполиамина. Характеристическая вязкость в хлороформе при 20 С 0,14. Темперагура размягчения полимера 100 †1 С. Найдено, %: М 7,23. Выход полиариламина, % Характеристическая вязкость в С11зОН прп 20 С. Способ получения полиаминов, содержащих третичную аминогруппу и,/-кратную связь в основной полимерной цепи, путем поликонденсации первичных аминов с 1,4-дигалоген-2-алкенами, отличающийся тем, что, с СыН!2С1. Вычислено, %: 7,1. Аналогично получают приведенные в таблице. целью получения растворимых линейных полиаминов с молекулярным весом 5000 — 10000, в качестве первичных аминов используют ароматические амины, и процесс осуществляют в присутствии двойного молярного количества 10 — 50%-ной водной щелочи при эквимолекулярном соотношении исходных мономеров.
