Композиция покрытия деталей электровакуумных приборов

 

- п 478851

О П И С-А Н-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Ооаетокик

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.09.72 (21) 1830957/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.07.75. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 22,10.75 (51) М. Кл. С 090 3/80

С 08f 37(00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.026,3:

: 678.744.3-13 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. П. Гитман, Г. С. Дорджин, А. В. Баранова, В. П, Помазков, Ш. Д. Чечик и А. В. Замотова (71) Заявитель (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОКРЫТИЯ ДЕТАЛЕИ

ЭЛЕКТРОВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ

Изобретение относится к композициям для покрытия деталей электро вакуумных приборов.

Известна композиция для покрытия деталей электровакуумных приборов, состоящая из сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты (сополимер содержит 1% метакриловой кислоты), наполнителя и растворителя.

Введение метакриловой или акриловой .кислоты в состав сополимера увеличивает адгезию покрытий к кернам катодов за счет полярных групп сополимера по сравнению с адгезией покрытий на основе полибутилметакрилата.

Однако такое небольшое содержание метакриловой или акриловой кислоты в сополимере не дает возможности достигнуть значительного улучшения адгезии покрытия к кернам катодов. Увеличение же содержания метакриловой или акриловой кислоты в сополимере до

3 — 6% ухудшает растворимость сополимера в растворителях, используемых для приготовлении композиций, что приводит к увеличению времени технологического цикла приготовления и значительно повышает трудоемкость.

Кроме того, для повышения эластичности покрытия в состав композиции вводят пластификатор, что также увеличивает время притотовления композиции и обусловливает необходимость строгой дозировки компонентов.

Цель изобретения — повышение седиментационной и агрегативной устойчивости компо5 зиции и увеличение адгезии покрытия на ее основе.

Это достигается тем, что в композиции, состоящей из сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты, наполнителя и раство10 рителя, в качесттве сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты использован предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и метакриловой кислоты с молекулярным весом 200000 — 400000, со15 держащий 3 — 6% метакриловой кислоты, при следующем соотношении;компонентов, вес. %:

Предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и мета20 криловой кислоты 2 — 10

Наполнитель 34- 56

Растворитель 41 — 57.

Пластификатор, например диметил-, диэтил-,, дибутилфталат, вводится в сополимер при

25 его получении и содержится в нем в количестве 3 — 5% от веса сополимера. Мол. вес сополимера от 200000 до 400000.

Введение пластификатора в сополимер значительно облегчает его растворение в органи30 ческих растворителях, так как за счет эффек478851

55

65 та пластификации повышается растворимость и увеличивается скорость растворения сополимера, что приводит к сокращению времени приготовления раствора полимера с 8 — 10 час до 1 — 1,5 час.

Пластификатор попадает в композицию вместе с сополимером и в готовой композиции выполняет ту же функцию, что и при отдельном его введении, но при этом отпадает дозировка .пластификатора и сокращается число компонентов композиции.

Предварительная пластификация дает возможность использовать в композиции сополимер с содержанием метакриловой кислоты

3 — 6%. Это значительно увеличивает адгезию покрытия на основе предлагаемой композиции по сравнению с адгезией покрытия на основе известной композиции.

В качестве наполнителя предлагаемой композиции берут (в зависимости от назначения покрытия): тройные и двойные карбонаты щелочноземельных металлов (BaSrCa) СОЗ, (BaSr) СОЗ, применяемые в качестве эффективных термоэмиттеров оксидных катодов; алунд, являющийся основой электроизоляционных покрытий подогревателей; цирконий, титан — материалы газопоглотителей, адсорбирующие вредные газы, выделяемые деталями при откачке приборов; никель, молибден — для металлизационных покрытий.

Все эти наполнители используют в виде порошков с величиной зерна 1 — 2 мк.

Органическим растворителем предлагаемой композиции служат изоамилацетат, бутилацетат, этилацетат, Приготовление композиции осуществляют следующим образом.

Готовят раствор сополимера в органическом растворителе. Затем отдельно наполнитель смешивают с органическим растворителем и к полученной смеси добавляют раствор сополимера. Приготовленную суспензию размалывают в шаровой мельнице для придания суспензии однородности, агрегативной и седиментационной устойчивости. Полученную композицию наносят на детали любым известным методом, а именно пульверизацией, намазкой, засыпкой, вакуумированием.

Далее покрытия отжигают в атмосфере водорода или в вакууме в интервале температур

800 — 1750 С (в зависимости от типа покрытия). При этом сополимер полностью выгорает, дисперсные частицы покрытия спекаются между собой, а покрытие припекается к подложке. Таким образом получают покрытие, которое совершенно не содержит полимера и выполняет свое целевое назначение.

Пример 1.

Композиция для оксидных покрытий.

В 70 мл изоамилацетата вводят 120 мл

5%-ного раствора сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты (предварительно

4 пластифицированного) и 100 r (BaSr) СОз или (BaSrCa) СОЗ.

Смесь перемешивают, загружают в шаровую мельницу и размалывают 8 — 48 час. Композицию наносят на катоды любым методом (намазки, пульверизации, насыпки, вакуумирования).

Пример 2.

Композиция для алундирования подогревателей.

Готовят композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты (вес. %):

Алунд 100 (49)

Изоамилацетат 96 (47)

Пластифицированный сополимер 8 (4).

Композицию наносят на подогреватель методом пульверизации.

Пример 3.

Композиция для геттерирования.

Получают композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты для композиций, вес. Я ..

А.

Титановый или циркониевый порошок 100 (35)

Изоамилацетат 174 (61)

Пластифицированный сополимер 10 (4).

Композицию наносят методом пульверизации.

5.

Титановый или циркониевый порошок . 100 (36)

Изоамилацетат 68 (39)

Пластифицированный сополимер 9 (6).

Композицию наносят методом намазки.

Пример 4.

Композиция для металлизации.

Готовят композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты для композиции, вес. %: 1, Молибденовый или никелевый порошок 100 (36)

Изоамилацетат 165 (61)

Пластифицированный,сополимер 9 (3).

Композицию наносят методом пульверизации.

Б.

Молибденовый или никелевый порошок 100 (68)

Изоамилацетат . 39 (29)

Пластифицированный сополимер 5 (3).

Композицию наносят методом намазки.

Пример 5.

Композиция для диэлектрических покрытий.

Готовят композицию, как в примере 1, но используют следующие компоненты, вес. :

Стекло-порошок 100 (54)

Изоам илацетат 165 (30)

Пластифицнрованный сополимер 20 (16) .

478851

Предмет изобретения

Составитель Н. Просторова

Текред 3. Тараненко

Корректоры: Е. Рожкова и А. Степанова

Редактор И. Грузова

Заказ 2522/5 Изд. № 1702 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

На основе композиции по изобретению получают качественное покрытие с повышенной адгезией. Так, например, на основе композиции, состоящей из никелевого порошка (30—

40 вес. %) и 10%-ного раствора пластифицированного сополимера в растворителе (70—

60 вес. %), получают покрьггие, имеющее адгезию 8,3 кг/см, в то.время как адгезия покрытия из композиции на основе никелевого порошка и сополимера бутилметакрилата и 1%ной мегакриловой кислоты составляет

6,7 кг/смз, При этом, если качественное покрытие на основе известной композиции получают после вращения суспензии в шаровой мельнице в течение 48 час, то качественное покрытие на основе предлагаемой композиции получают после вращения суспензии в шаровой мельнице в течение 8 час.

Для получения необходимого привеса покрытий на основе известной композиции необходимо пять проходов, а на основе предлагаемой композиции — три.

Композиция для покрытия деталей электровакуумных приборов, состоящая из сополиме5 ра бутилметакрилата и метакриловой кислоты, наполнителя и растворителя, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения седиментационной и агрегативной устойчивости композиции и увеличения адгезии покрытия на ее

l0 основе, в качестве сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты в ней использован предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и метакриловой кислоты с мол. вес. 200000 — 400000 и содержа15 щий 3 — 6% метакриловой кислоты при следующем соотношении компонентов, вес. %:

Предварительно пластифицированный сополимер бутилметакрилата и мета20 криловой кислоты 2 — 10

Н апол нитель 34 — 56

Растворитель 41 — 57.