Способ определения момента появления твердой микрофазы в жидкостях

 

Ъ

О П И С А Н И Е (11) 479 ОЗО

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ау (22) Заявлено 12.04.72 (21) 1772143/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.75. Бюллетень К 28 (51) М. Кл. С Oln 25/04

Государственный комитет

Совета Министров . СССР (53) УДК 536.24(088.8) по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 17.10.75 (72) Авторы изобретения

С. М. Вдовин, В. Г. Беньковский, П. И. Голубничий и К. Ф, Олзоев

Институт химии Башкирского филиала AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОМЕНТА ПОЯВЛЕНИЯ

ТВЕРДОЙ МИКРОФАЗЫ В ЖИДКОСТЯХ

Изобретение относится к физическому способу определения момента появления взвешенной твердой микрофазы в жидкой среде с помощью ультразвука.

Условия появления твердой взвешенной микрофазы в жидкостях возникают прп изменении температуры, например: в дизельном топливе при образовании парафиновой структуры, в солесодержащих растворах и органических растворах с различными температурами плавления компонентов, а также при химическом взаимодействии компонентов с образованием твердого осадка и при нагревании свыше 100 С реактивных и дизельных топлив, содержащих микропримеси гетероорганики.

Способ может быть использован для контроля момента начала кристаллизации жидкостей, момента появления твердых микропримесей в жидкостях, перекачиваемых по трубопроводам и для контроля фильтрации и степени загрязнения жидкостей твердыми микрочастицами, Известен способ определения момента появления твердой взвешенной микрофазы и степени помутнения жидкостей, который основан на измерении интенсивности света, рассеянного или поглощенного взвешенными частицами мутной среды.

Недостатком известного способа является относительно низкая чувствительность определения появления в жидкости микроколичеств мелкодисперсных, взвешенных (и, особенно, оптически прозрачных) твердых частиц и, следовательно, относительно низкая точ5 ность определения момента появления твердой микрофазы, например, момента начала кристаллизации органически«жидкостей.

Другими недостатками являются невозможность применения известных способов для

10 анализа на появление твердой взвешенной фазы оптически слабопрозрачных жидкостей; необходимость оптически прозрачных окон или стенок емкостей, что затрудняет промышленное использование указанных методов, на15 пример, для контроля при пониженной температуре за парафиновым структурообразованпем в топливонефтепроводах или за осадкообразованием в подземных топливонефтехранилищах; невозможность использования a»aли20 за для определения появления твердой мелкодисперсной фазы в больших объемах жидкости из-за светопоглощения последней, например, контроль за осадкообразованием в «ранилищах большой емкости и т. д.

25 Недостатком известного способа является также необходимость дополнительного перемешивания исследуемой среды с одинаковой интенсивностью для каждого анализа, например, при лабораторном определении момента

30 начала кристаллизации жидкостей илп опре479030

3 делении важной паспортной характеристики реактивных и дизельных топлив — температуры помутнения и т. д. Перемешивание исследуемой жидкости предотвращает в данном случае ее переохлаждение, а скорость перемешивания оказывает большое влияние на скорость кристаллообразования и, следовательно, на точность определения температуры кристаллизации.

Таким образом, указанные недостатки известных способов определения момента появления твердой микрофазы в жидкостях затрудняют, а в ряде случаев промышленного и лабораторного анализа делают невозможным их практическое использование.

Цель изобретения — повышение точности определения момента появления мелкодисперсной твердой микрофазы в жидкостях и жидких системах.

Способ может быть использован для анализа оптически непрозрачных сред с большими объемами и не требует наличия прозрачных стенок или окон в емкостях с контролируемой жидкостью.

Другой целью является повышение чувствительности анализа независимо от природы жидкой среды или образующейся твердой фазы.

Поставленная цель достигается тем, что момент появления твердых частиц в жидкости определяют по появлению кавитации, возникающей при пропускании через жидкость ультразвуковых колебаний с амплитудой давления ниже кавитационной прочности жидкости.

Сущность способа состоит в следующем.

В контролируемую жидкую среду вводятся ультразвуковые колебания, амплитуда отрицательного давления которых меньше отрицательного давления, определяющего прочность данной жидкости на разрыв. Появление твердых микрочастиц — зародышей акустической кавитацпи, понижает порог прочности жидкости ниже рабочего акустического давления. Это приводит к возникновению кавитационной области, появление которой регистрируется по изменению сигнала с гидрофона.

Дополнительно, если прп отсутствии кавитации в жидкости спектр принимаемого акустического сигнала содержал только одну рабочую частоту, то спектр кавитационных шумов по своему частотному составу приближается к спектру «белого шума».

Пример 1. Исследования проводились с керосином марки Т5 и дизельным топливом.

Одну из жидкостей в объеме 375 см заливают в рабочую камеру. Температуру поддерживают в пределах 20 +- 0,05 С. Ультразвуковые колебания с частотой 22 кгц от магнитострикционного излучателя вводят в жидкость через акустический трансформатор. Мощность ультразвукового поля выбирают ниже порога кавитационной прочности исследуемой пробы.

Затем в камеру вводят кварцевый песок в количествах 1,0 — 0,5 — 0,3 г с размером зерен не более 10- см и 10- см. Во всех случаях

25 зо

4О

4г

4 прочность жидкой среды нарушалась и присутствие твердой микрофазы фиксировалось по появлению развитой кавитационной области с помощью гидрофона.

Пример 2. В камеру при температуре

45 С заливают 375 см воды с растворенным в ней хлористым натрием в количестве

26,65 вес. /, Мощность акустического поля с частотой 22 кгц выбирают ниже порога кавитации пробы. При понижении температуры системы до 25 С происходит выпадание в осадок — 0,2 г NaC1. Присутствие микрокристаллов NaC1 в воде понижает ее кавитационную прочность ниже отрицательной полуволны давления акустического поля и в системе появляется развитая кавитационная область, которая фиксируется с помощью гидрофона.

Нефелометрическим и турбидиметрическим способами образование твердой микрофазы в данном случае зарегистрировано не было. При понижении мощности акустического поля кавитационная область появлялась при более низкой температуре, что соответствует большому количеству выпавших в осадок микрокристаллов NaCI.

Меньшее количество закристаллизовавшегося NaC1 регистрировалось при повышенной мощности акустического поля. Однако в этом случае наблюдался некоторый разброс в воспроизводимости результатов регистрации момента появления микрокристаллов, объясняющийся близостью отрицательного давления поля к кавитационному порогу системы. Разброс результатов регистрации выпадания в осадок NaC1 в количестве менее 0,2 г значительно уменьшается при искусственном повышении порога кавитационной прочности системы с помощью дигазации пробы вакуумированием до анализа и соответствующем увеличении рабочей интенсивности акустического поля.

Использование предлагаемого способа в совокупности с другими физическими методами определения характерных параметров жидкости позволит не только повысить точность определения момента появления твердой микрофазы, но и решить ряд прикладных вопросов.

Например, известен способ определения начала кристаллизации органических жидкостей по температурным зависимостям. В момент кристаллизации температура среды некоторое время постоянна и на температурной зависимости появляется равная площадка, по которой определяется температура кристаллизации thð. Однако наличие примесей сдвигает и размывает указанный изгиб на температурной зависимости, что затрудняет точное определение t„< . Применение способа для дополнительной фиксации момента появления микрокристаллов повысит точность определения 1„.р, а также устранит возможность переохлаждения исследуемой жидкости за счет механического воздействия ультразвука на среду. С другой стороны, наличие растворенных примесей в органической жидкости изменит момент нача479030

Составитель В. Закатов

Редактор H. Коляда

Корректор 3. Тарасова

Техред 3. Тараненко

Заказ 2552 18 Изд. М 1667 Тираж 902 11одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Ратшская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова. 2 ла кристаллизации, что позволяет использовать способ для контроля за чистотой продукта при ведении технологических процессов органичсского синтеза.

Предмет изобретения

Способ определения момента появления твердой микрофазы в жидкостях путем пропускания через жидкость ультразвукового излучения, о тл и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения точности определения, амплитуду давления пропускаемого излучения

5 выбирают ниже кавитационной прочности жидкости и регистрируют появление твердой микрофазы по возникновению кавитационной области.