Способ получения алкиловых эфиров -диметилалканкарбоновых кислот

 

О П И С А Н И Е ()479756

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Соввтскил

Социал истическа

Реслублии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.03.73 (21) 1899595/23-4 (51) Ч. Кл. С 07с 67, 00

С 07с 51/!4 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень i¹ 29

Дата опубликования описания 17.05.76

Государственный комитет

Совета Кииистров СССР оо делам иеобретеиий и открыто.й (53) УДК 547.29.26 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. В. Пузицкий, С. Д, Пирожков, К. Г. Рябова и Я. T. Эйдус (71) Заявитель

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ и,а-ДИМЕТИЛАЛКАНКАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ

1 2

Изобретение относится к способу получения алкиловых эфиров сс,а-диметилалканкарбоновых кислот, которые могут найти применение в производстве смазочных материалов.

Известен способ получения алкилозых эфиров к,cc-диметилалканкарбоновых кислот карбонилированием разветвленных олефинов или трстичных спиртов в среде алкилового спирта в присутствии катализатора (серная кислота) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако селсктивность процесса Ilo основному продукту не превышает 60%, а общий выход колеблется в пределах 30 — 80о/о.

С целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается использовать в качестве катализатора смесь жидкой SO, и SbClq, предварительно насыщенную сухим хлористым водородом.,Пример 1. В колбу с магнитной мешалкой, охлаждаемую смесью ацетон — сухой лед, загружают см "сь 50 .ял жидкой S02 и

13 мл SbCI>, насыщают ее сухим хлористым водородом (2 n) при — 70 С, затем пропускают окись углерода, и при — 70 С в течение

1 час прибавляют смесь 5,2 лл трет-бутанола и 4,7 лл этилового спирта. Реакционную массу перемешивают 30 мин, испаряют SO, разбавляют водой и отгоняют продукт с па 7ом.

Получают 6,3 г (97о о) этилового эфира трнметилуксусной кислоты, содержащего

96% основного вещества.

П р» м е р 2. Аналогично примеру и.", 5,3 .нл 2-метплбутена-2 и 5 лтл метанола в среде о0 мл жидкои SOq и 13 мл SbClq, насыщенной 5 г хлористого водорода, пол . -.:. юi

10 метиловый эфир а,а-диметилмасляной кислоты, выход 5,6 г (85%), содержание основного вещества 97 о.

Пример 3. Смесь 6,1 мл 2-метнлпеt! "åна-1 и 5 мл метанола обрабатывают окн..ью углерода в среде 50 лтл жидкой SO !! !3 нл

SbCIq в тех же условиях, что и в примере и получают 6,3 г (75%) метилового =- ôèðç

Q,,à-диметилвалериановой кислоты со степенью чистоты 96%.

П р н м е р 4. Как в примере 1, 7,9,ил 2,k,4тримстилпснтена-1 обрабатывают окисью углерода и смесью 5 мл метанола и 7,2 лил этанола в течение 2 час в присутствии смеси

50 лл жидкой SO, и 13 мл SbCI5 и получают

8,1 г (86%) смеси, 21% которой составляют этиленоньге эфиры триметилуксусной кислоты, а 79% — этиловые эфиры 2,2,4,4-тетраметилвалериановой кислоты.

479756

Предмет изобретения

Составитель Юдинцева

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Шарганова

Корректор В. Гутман

Заказ 235/461 Изд. ¹ 918 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ получения алкиловых эфиров o:,àдиметилалканкарбоновых кислот путем карбонилирования разветвленных олефинов или третичных спиртов в среде алкилового спирта в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селе ктив ности процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь жидкой SO> и $ЬС1в, предварительно насыщенную сухим хлористым водородом.