Эпоксидная композиция
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
»11 484237 сака аивтсиц
Сациалкстическкк
Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 04.12.73 (21) 1974393/23-5 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 15.09.75. Бюллетень Ке 34 (51) М. Кл. С 08g 45/00
С 08g 51/84
Гасударствекаый камнтет
Сааета 1Аннвстрав СССР аа делам нзабретеака и аткрыткй (53) УДК 678.643(088.8) ; Дата опубликования описания 28.12.75 (72) Авторы изобретения
В. А. Лапицкий, Л. П. Терещенко, А. М. Тищенко и Л. К. Попов (71) Заягитель (54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦ
Известна эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу и 4,4 -диамиподифенилсульфо» в количестве 1,0 — 1,1 от стехиометрического. Такая композиция обладает хорошей термостабильностью — потеря веса (определяется иа дериватографе системы
Паулли) составляет при 250 С 2, при 300 С
18о;
Однако известная композиция нетехнологичиа из-за высокой температуры плавления 4,4 диаминодифенилсульфона.
Цель изобретения — улучшение термостабильности отвержденного полимера и технологических свойств композиции.
Согласно изобретению в качестве отвердителя применен 4,4 -оис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфои в количестве 0,85—
1,55 молей на 1 эпоксидный эквивалент.
В случае использования эпоксидной диановой смолы это составляет 54 †1 вес. ч. на 100 г смолы.
Данный отвердитель получают следующим образом.
В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабжен»ую мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 75,08 г (0,3 г. моль) 4,4 -диоксифенилсульфона, растворенного в 400 мл ацетона, а затем приливают в течение 30 мин
91,2 г (0,66 г моль) К.СОз, растворе»ного в
250 мл воды. После часовой выдержки при перемешивании при 50=С смесь охлаждают до
20 С и в течение 15 мин добавляют 159,55 г (0,72 г. моль) З-нитробензолсульфохлорида, растворенного в 300 мл ацетона, и смесь выдерживают 4 ч при 25 — 30 С, охлахкдают до
10 — 15 С. Выпавший осадок дшштросульфо»ата промывают 100 мл воды, потом 50 мл ацетона, сушат при 70 С.
10 Полученный продукт загруитают в стальной автоклав и восстанавливают водородом в присутствии катализатора под давлением
85 атм. Восстановление ведут до постоя.шого веса. Образовавшийся продукт вь1лпвают в
15 раствор поваренной соли и гидросульфита натрия. Выпавший осадок промывают»а фильтре дистил;шрован»ой водой, сушат. Получается 135 г 4,4 -бис-(3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфона с молекулярным ве20 сом 560,5 и т. пл. 140 С.
Пример 1. Приготовление композиции.
В реактор, снабженный обогревом и мешалкой, загружают 100 г эпоксидной смолы ЭД-5 (с эпоксидным числом 20а ), нагревают до
25 100 С и добавляют 67,5 г топко»змельчеп»ого
4,4 -бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфона. После полного растворе»ия отвердителя в смоле композицию заливают в предварительно разогретые формы и отверждают
30 при 150 С в течение 10 ч.
484237
Таблица 3
Известная композиция
ЭД-5+ 4,4 диаминодифенилсульфон
Композиция по примеру
Показатель
Таблица 1
Известная композиция
ЭД-5+4,4 диаминодифенилсульфон
Композиция по примеру
Показатель
731
882
2 85.104
3,46
3 39,104
2,62!
600
1600
100
15
140
172!
130
2,5
Таблица 2
Потеря веса, Температура, С известная композиция
ЭД-5+4,4 -диаминоди. фенилсульфон
Композиция по примеру 1
2
8 !
48
0
8
350
Композиция по примеру
Показатель
639
2,0
733
2,14
3,68 104
3,48 104!
943
172
2260
987
1532
1726
1!7
2455
2180
Изд. № 1810
Заказ 3112/13
Тираж 496
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2
Технологические свойства, термостабильность и физико-механические свойства предлагаемой композиции в сравнении с известной приведены в табл. 1 — 3.
Температура приготовления, С
Температура плавлен я отвердителя, С
Жизнеспособность при температуре переработк i, мин
Время хранения композиции, при комнатной темп ратуре, месяцев
Время гелеобразоваи ta nptI
150 С, мин
Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, отвердитель 4,4 -бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфон вводится не в стехиометрическом количестве, а 0,85 от стехиометрии, т. е. на 100 вес. ч. смолы ЭД-5 берут на 67,5, а 57,4 вес. ч. отвердителя.
Разрушающее напряжение при растяжении, кг/с Р
Относительное удлинение, о, Модуль упругости пр:t растяжен;ш, к г/см""
Разрушающее напряжение при сжатии, к г/см
Теплостойкость по Мартенсу, С
Твердость, кгс/см
Композицию применяют в качестве заливочного и пропитывающего состава и связующего для стеклопластиков.
Предмет изобретения
Эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу и серусодержащий ароматический аминный отвердитель, о т л и ч а Io щ а яПредел прочности при растя-!
0 жении, кг/сьР
Модуль упругости при растяжении, кг/см
Относительное удлинение, о, Предел прочности при сжатии, кг/см
Пример 3. Осуществляется аналогично примеру 1, но отвердитель вводится в количестве 1,5 от стехиометрии, т. е. на 100 вес. ч.
20 смолы ЭД-5 берут не 67,5, а 101 вес. ч. отвердителя.
Пример 4. К 100 вес. ч. триглицидного эфира парааминофенола (содержание эпоксидных групп 35% ), разогретого до 80 С, до25 бавляют 115 вес. ч. тонкоизмельченного 4,4 бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфона. После полного растворения отвердителя в смоле композицию заливают в предварительно нагретые формы и отверждают при
30 120 С 2 ч; при 140 С 2 ч; при 160 С 8 ч.
Пример 5. К 100 вес. ч. диглицидного эфира резорцина (содержание эпоксидных групп 31%), разогретого до 80 С, добавляют
100 вес. ч тонкоизмельченного 4,4 -бис- (3-ами35 нофенилсульфонат) - дифенилсульфона. После полного растворения отвердителя в смоле композицию заливают в предварительно нагретые формы и отверждают при 120 С 2 ч, при 140 С 2 ч; при 160 С 8 ч.
40 Свойства композиций по примерам 2 — 5 приводятся в табл. 4.
Таблица 4 ся тем, что, с целью улучшения термостабильности отвержденного полимера и технологических свойств композиции, в качестве отвердителя применен 4,4 -бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфон в количестве 0,85 — 1,55 молей на 1 эпоксидный эквивалент.
