P. В. Качалова, М. С. Немцов, О. Е. Баталин, А. И. Лукашев, В. Л. Рудковский, М. И. Брейман, Г. Ф. Балханова, С. А. Юнисова, С. П. Рабинович и Н. Я. Жирнов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

РАСЩЕПЛЕНИЯ ДИОКСАНОВ-1,3

ГосуларствеHHûé комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для расщепления диокса нов-1,3.

Известен способ приготовления катализатора для расщепления диоксанов-1,3 путем осаждения средних фосфатов металлов II группы, например кальция, кадмия, из водных растворов, содержащих избыточное количество аммиака, с последующей гидротермальной обработкой полученных фосфатов.

Однако известный катализатор не обладает достаточно высокой селективностью.

С целью повышения селективности катализатора предлагают исходные растворы брать с содержанием ионов щелочных металлов не более 0,1 вес. % сливают в течение 1 вЂ” 1,5часв присутствии избытка аммиака, не менее 100вЂ”

150% от стехиометрического количества, затем подвергают катализатор частичной рекристаллизации при хранении в водных растворах, т. е. выдерживают осадок фосфата в маточном растворе после процесса осаждения в течение

0,5 вЂ” 1,5 час и проводят гидротермальную обработку получаемого фосфата известными способами.

Пример 1. 1475 мл водного раствора

СаС1 с концентрацией 100,6 г/л непрерывно сливают с 2520 мл раствора, приготовленного растворением в воде 82,8 г ортофосфорной кислоты (100%-ной) и 624 г аммиака (100%-ного), что отвечает избыточному количеству КНз после осаждения, равному 1,35 моль на 1 моль осаждаемого трнкальцнйфосфата.

5,указанные растворы сливают с постоянной скоростью в течение 60 мин. в пятилитровую емкость с мешалкой, вращающейся со скоростью 150 oo/мпн. По окончании слнвания растворов суспензию подают на вакуум-фильтр

10 и осадок промывают дистиллированной водой.

Промытый осадок, содержащ и 79,3% воды, подвергают формованию в «червячки» диаметром 4,0 мм. Высушенные при 120 С «червячки» разрезают на цилиндрики длиной 3 вЂ” 4 мм

15 и закладывают в кварцевую трубку-реактор, помещенный в трубчатую печь для испытания катализаторов.

Испытание проводят при средней температуре в каталнзаторной зоне 345 С, прн подаче

20 диметнлдиоксана-1,3 (ДМД) -1 об/об катализатора в час и весовом соотношении водяного пара и ДМД 2:1.

Во время контактирования проводят непрерывную подпитку катализатора фосфорной ки25 слотой в количестве 0,006% or подаваемого водяного пара.

Полученные данные приведены в таблице.

Пример 2. Полученные по примеру 1 гранулы высушенного среднего фосфата кальция

30 после из загрузки в реактор подвергают в нем

485757

Пример

Показатели

94 94

Глубина превращения, Выход на превращенный

Дмд 000 .

Изопрен

Изобутилен

Углеотложение

Ами лены

Г(рочие

85,0

9,0

0,9

0,3

4,8

82,5

10,0

1,2

0,5

5,8

81,5

9,5

3,5

1,5

4,0

79,0

9,5

4,4

2,5

4,6

Составитель Н. Путова

Тсхред М. Семенов

Редактор T. Никольская

Корректоры: Е. Давыдкина и О. Данишева

Заказ 3108/8 Изд. 1Ч 1871 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 же гидротермальной обработке при 625 С в течение 24 час, после чего испытание полученного катализатора на процессе расщепления диметилдиоксана-1,3 проводят IIQ описанному способу.

Результаты приведены в таблице.

Пример 3. Осаждение среднего фосфата кальция проводят по примеру 1, но полученную по окончании слива исходных растворов суспензию дополнительно перемешивают в течение 1,5 час при скорости вращения мешалки ! 50 об/мин.

Полученный осадок обрабатывают по nput0pf 1.

Результаты испытания приведены в таблице.

Пример 4. Катализатор, полученный по примеру 3, подвергают дополнительной гидротермальной обработке при 625 С в течение

6 час.

5 Результаты испытания катализатора приведены в последней графе таблицы.

Из таблицы видно, что осуществление предварительной рекристаллизации осадка при помощи дополнительного выдерживания суспен10 зии при ее перемешивании позволяет в 4 раза сократить продолжительность гидротермальной обработки со значительным увеличением селективности катализатора.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для расщепления диоксанов-1,3 путем осаждения средних фосфатов металлов II группы, например кальция, кадмия, из водных растворов, со20 держащих избыточное количество аммиака, с последующей гидротермальной обработкой, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой селективностью, исходные растворы берут с содержанием ио25 нов щелочных металлов не более 0,1 вес. /а, сливают в течение 1 вЂ” 1,5 час и выдерживают при интенсивном перемешивании 0,5 вЂ” 1,5 час.

Способ отделения соединений кобальта от растворов, содержащих кобольткарбонилфосфиновые комплексы // 485755

Способ выделения катализатора эпоксидирования олефинов // 485754

Способ термообработки кристаллических образцов // 484891

Способ приготовления катализатора для гидрирования циклододекатриена // 484890

Контактный аппарат для проведения каталитеческих процессов // 484889

Способ обработки дисперстных материалов // 483997

Способ приготовления полифункционального никельмолибденового катализатора // 483128

Способ получения алюмохромосиликатнокалиевого микросферического катализатора // 483127

Способ получения катализатора для окисления этилена // 482935

Катализатор окисления оксида углерода и углеводородов (варианты) // 2100067

Изобретение относится к области технической химии, катализаторам окисления СО, углеводородов и других веществ отходящих газов промышленных производств, а также к катализаторам, предназначенным для сжигания топлив

Катализатор окисления аммиака // 2100068

Изобретение относится к катализаторам на основе перовскитов для процесса окисления аммиака

Способ регенерации катализатора димеризации и содимеризации низших олефинов // 2100070

Изобретение относится к способу регенерации катализатора димеризации и содимеризации низших олефинов и может быть использовано в нефтехимии

Катализатор для превращения алифатических углеводородов с2 - с12 в высокооктановый бензин или ароматические углеводороды и способ превращения алифатических углеводородов с2 - с12 // 2100075

Изобретение относится к цеолитсодержащим катализаторам превращения алифатических углеводородов C2-12 в высокооктановый компонент бензина или концентрат ароматических углеводородов и способу его использования

Твердый компонент катализатора для (со)полимеризации этилена и олефинов, катализатор этого процесса и процесс (со)полимеризации этилена и олефинов // 2100076

Способ приготовления катализатора для димеризации и содимеризации низших олефинов // 2100078

Изобретение относится к области нефтехимии

Способ приготовления катализатора гидроочистки нефтепродуктов // 2100079

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам приготовления катализаторов, предназначенных для использования в гидрогенизационных процессах при гидроочистке нефтяных фракций

Способ приготовления катализатора гидроочистки нефтепродуктов // 2100079