Способ получения октаммин-м-амино-ол-дикобальтихлорида
О П И С А Н И Е .ij 485976
ИЗОБРЕТЕНИЙ
Соиа. Советских
СоциалистическиХ
Республик
К АВТОРСМОФ4У СййДЕТЕИЬСТВУ (61) Допел.:lIITC lbijое K ijBT, i 1>.i-B i (22) Заявлено 17.07.73 (21) 1951113 23-26 (51) М. Кл.2 С 01G 51, 12 с присоединением заявки № (23) Приоритет
I Опубликовано 30.09.75. Бюллетень ¹ 36 ! Дата опубликования описания 11.06.76
Государственный комитет
Савета Министров CCCP по делам изобретений и открытий (53) УДК 541,486(088.8) (72) Авторы изобретения
А. Т. Пилипенко и Е. Р. Фалендыш (71) Заявитель Институт обгцей и неорганической химии АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАММИН-jiАМИНО-ОЛ-ДИ КОБАЛЬТИХЛОРИДА с 1г12
jxtI j Изобретение относится к способам получения двуядерного аммиаката кобальта ((КНз) „ Сор, NH OH Со (NH3) 4) С14 4Н20, которыи может найти применение в аналитической химии, а также может служить исходным веществом для получения целого ряда двухядерных комплексов кобальта. Известен способ получения октаммин-LL-амино-ол-дикобальтихлорида путем обработки соли Вортмана, представляющей собой смесь нерастворимых двуядерных сульфатов кобальта переменного состава, состоящей в основном из двух комплексных соединений: октаммин-р.-амино-супероксодикобальти-сульфата и октаммин-п,-амино-сульфатодикобальтисульфата концентрированной азотной кислотой с последующим разделением образовавшихся нитратных комплексов водой. При этом легкорастворимый зеленый и-пероксокомплекс вымывают водой, а менее растворимый сиреневь.й комплекс состава ((ХНз) СорХН2504Со (NH3) $) (ХОз) з- остается на 5 фильтре. Его промызают спиртом и выдерживают в течение 24 час в концентрированной соляной кислоте. Затем вторично промывают спиртом, высушивают и растворяют в воде. Из водного раствора осаждаются красные 10 кристаллы октамп í-Jl-амино-ол-днкобальтихлорида. Недостатком сгособа является низкий выход продукта (1 — 2% ) и многостадийность процесса. 15 С целью IIQBbliiiåíèÿ выхода продукта и упрощения способа предлагается соль Вортмана обрабатывать соляной кислотой в течение 2— 3 мин, а в качесгве органического растворителя применять ацетон при 5 — 10 С. 20 В результате выход продукта повышается до 25 — 30% и упрощается способ в результате исключения ряда операций. Пример. К 30 г соли Вортмана при быстром перемешив анин в стакане приливают 25 100 мл концентрированной НС1. Спустя 2— 3 мин нерастворимую часть осадка. состоящую, главным образом, из р-перексокомплекса, отфильтровывают быстро на стеклянном илп бумажном фильтре с помощью насоса, 30 темно-вишневый фильтрат охлаждают смесью льда и соли и приливают по каплям при пере485976 Составитель А. Пузырева Текред А. Камышникова Редактор Г. Яковлева Корректор Е. Хмелева Заказ 1026/10 Изд. Ыв 1030 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мешивании 150 мл ацетона, поддерживая охладительной смесью температуру около 10 С. Выпавший серо-сиреневый осадок хлораквооктаммин-р,-амино-дикобальтихлорида промывают несколько раз ацетоном, высушавают и растворяют в минимальном количестве (15— 20 мл) теплой, около 30 С, воды. Через 2— 3 час из темно-вишневого раствора выпадают кристаллы менее растворимого октаммин-р,амино-ол-дикобальтихлорида, которые тщательно промывают ацетоном и высушивают. Из 50 г соли Вортмана получают в среднем 10 — 15 г конечного продукта. Вычислено, %. Со 23,53; N 25,16; Сl 28,3. ((КНз) 4 СорИНзОНСо (МНз) 41 С14 4Н О. Найдено, /в. Со 23,4, 23,5, iU 25,2, 25,1; Сl 28,3, 28,3. Предмет изобретения Способ получения октаммин-р-амино-олдикобальтихлорида, включающий обработку соли Вортмана соляной кислотой, затем органическим растворителем с последующим выде10 лением целевого продукта из его водного раствора, отл ич а ющий ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения способа, обработку соляной кислотой проводят в течение 2 — 3 мин, а в качестве органическоРб го растворителя применяют ацетон при 5— 10 С.
