Способ масс-спектрометрического анализа дуплетов и мультиплетов масс

 

Бесов „ д в азт6н т н о

" есин бтебдиотека M

СПИ И

ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 488I32, Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.07.73 (21) 1948739/26-25 с присоединением заявки Л% (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.75. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 26.12.75 (51) М. Кл. G Оlп 27/62

В Old 59/44

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.384(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. H. Озеров, В. А. Павленко, М. А. Пушкина и М. Е. Слуцкий (71) Заявитель

Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР (54) СПОСОБ МАСС-СП ЕКТРОМЕТРИЧ ЕСКОГО АНАЛИЗА

ДУПЛЕТОВ И МУЛЬТИПЛЕТОВ МАСС

Предлагаемое изобретение относится к области масс-спектрометрии.

Известны способы масс-спектрометрического анализа дуплетов и мультиплетов масс, для реализации которых требуются массспектрометры с высотой разрешающей способностью.

Известны также способы анализа дуплетов и мультиплетов масс, основанные на сочетании хроматографа (предварительное разделение) и масс-спектрометра с невысокой разрешающей способностью (идентификация) . Однако известные способы требуют использования сложной и дорогостоящей аппаратуры.

Сложность способа заключается в необходимости точной юстировки масс-спектрометра с высоким разрешением для проведения анализа, а также в необходимости сохранения на время анализа точной настройки на вершину очень узкого масс-спектрометрического пика, а метод развертки пиков не обеспечивает непрерывности анализа. Вследствие сложности аппаратуры большое время занимает подготовка анализа.

Цель изобретения — упрощение проведения и повышение надежности анализа.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу создают режим различных скоростей откачки для анализируемых компонентов путем подачи и снятия электрического или магнитного поля магниторазрядного насоса, которым снабжен масс-спектрометр.

Масс-спектрометр настраивают на ппк интересующей нас массы, состоящей из двух дублетов в неизвестном количественном соотношении.

Создают режим периодической подачи и снятия электрического или магнитного поля насоса. Поскольку скорость откачки насоса со снятым электрическим или магнитным полем различна для исследуемых дублетов, то результирующая величина массового пика зависит от количественного отношения, т. е, при соответствующей предварительной калибровке можно произвести анализ смеси веществ с близкими или равными массовыми числами, которые применяемым масс-спектрометром не разрешаются.

Электрическое поле насоса снимают выключением напряжения анод-катод, магнитное поле — выключением тока электромагнита. Такой режим работы насоса позволяет реализовать .различную производительность насоса для анализируемых компонентов путем усиления или ослабления известных факторов откачки.

В магниторазрядном насосе откачка осу ществляется вследствие нескольких различных по своей природе процессов.

Инертные газы откачив а ются, в основном, 488132

Составитель H. Алимова

Редактор И. Шубина Техред М. Левицкая Корректор Н. Лебедева

Заказ 3117/16 Изд. Х 1869 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

«замуровыванием» при распылении реактивного металла катодов. Активные газы откачиваются за счет образования химических соединений с распыленными реактивными металлами.

Скорость откачки малоактивных газов определяется обоими факторами. Таким образом, если для откачки инертных газов обязательным является распыление вещества катодов, т. е. наличие магнитного и электрического поля, то для откачки активных газов достаточно наличия предварительно напыленного слоя металла (соответственно при отсутствии магнитного и электрического полей).

Точность анализа по предлагаемому способу тем выше, чем сильнее отличаются скорости откачки для анализируемых компонентов. Наиболее точен анализ смесей инертных и активных газов, Например, можно анализировать Ar в смеси с СзН4, С О, CN>, C H N (40 а. е. м.), Кг в смеси с С Н Ь)зО, СзНзМОз (84 а. е. м.) и т. д.

Пример. Исследование способа разделения N (28,0151 а. е. м.) и СО (28,0038 а. е. м).

Задача заключается в определении малого содержания N (менее 1 /о объема) в смеси с преобладанием СОз (более 90% объема).

Известно, что при ионизации молекул СО> в ионном источнике масс-спектрометра в массспектре возникает пик СО.

Измерение N при наличии СО потребовало бы использования масс-спектрометра с разрешающей способностью более 2500. По предлагаемому способу использован масс-спектрометр с разрешающей способностью около 30, снабженный магниторазрядным насосом. При выключенном напряжении питания насоса скорость откачки СО сохраняется, скорость

5 откачки Мз резко падает. Пик СО в массспектре не изменяется (следовательно, не изменяется и СО), а пик 28 а. е. м. вследствие увеличения N. nза одну минуту вырастает в

20 раз. Соответственно во столько раз увели10 чивается точность измерения N . ,Эффективность предлагаемого способа заключается в возможности проведения непрерывного анализа на потоке и замене сложного масс-спектрометрического оборудования со

15 сложной юстировкой на простой масс-спектрометр.

Настоящий способ позволяет производить анализ таких компонентов, для которых насос имеет различную скорость откачки в вы20 ключенном состоянии.

Предмет изобретения

Способ масс-спектрометрического анализа дуплетов и мультиплетов масс, по которому

25 производят откачку анализируемых веществ с помощью магниторазрядного насоса, отл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности, измерение производят в режиме периодического изменения

30 скорости откачки каждого анализируемого компонента путем подачи и снятия электрического и магнитного поля магниторазрядного насоса соответственно включением и выключением напряжения анод-катод и тока элек35 тромагнита.