"способ получения 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)-гептена-54

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОенСКОИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соеэ Соеетскин

Социалистических республик 1Ц 488803 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 25.06.74 (21) 2037240/23-4 с присоединением заявки №(23) ПриоритетОпубликовано25.1075. Бюллетень № 3g

Дата опубликования онисания,14.01.76 (51) М. Кл, : С 07с 35/22 С 07с 35/28

Гасударственный наннтвт

Саввтв Мнннстрав СССР ва денни нзабретеннй н втырытнй (53) УДК 547.517.07 (088.8) изобретения

Г. А. Толсгиков, У. М. Джемилев, Г. Е. Иванов, В. П. Юрьев, И. Д. Афанасьев, Г. В. Ковалева и Ю. А. Курипын

Институт химии Башкирского филиала AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИМЕТИЛБИЦИКЛО

-(2,2,1) ГЕПТЕНА-5

Изобретение относится к способам по; лучения полициклических соединений, 2-окснметилбиынкло- (2,2,1)-гептеяа-5, который может найти применение в качестве мономера для получения сшитых полимер:ных материалов, а также как полупродукт . органического синтеза.

Известен способ получения 2-оксяме- тилбицикло- (2,2, 1 )-гептена-5 взанмодей стянем пиклопентаднена с аллиловым спи ртом при повышенной температуре (100 200 С), выход пелевого продукта не пре вышает 45%. ! Одновременно при атом образуется большое количество высших олнгомеуов, что затрудняет выделение meneaoro продукта и не позволяет повторно использовать мономеры, преврашаюшиеся в высококяпяшие продукты.

Для этого способа характерны также низкая селективность процесса и образование большого количества высших олиго меров.

С целью повышения селективностн щюmecca, предлагается вести его в присут2

Ф ствии металлокомплексного катализатораj трнкарбонилнитрозилферрата натрия. l1ponecc осушествляют при мольном соотно шенин пяклопентадиен: аллиловый спирт, в равном 1:1 - 1:2.

Катализатор получают вэаимодействя ем яентакарбоннла железа1гй (СО)е) с нятритом натрия (Мси ИОд, ) в ацетоне при комнатной температуре.

N Указанный катализатор Na(Q(M),ÊÙ можно использовать как в чистом виде, так н беэ предварительного выделения и очясткя, т.е. в качестве катализатора можно применять раствор комплекса, кМ

N лученного взаимодействием Й(00)В с

Щ КОд в ацетоне.

Процесс димерязапии пяклопентадиенн с аллиловым спиртом ведут при 100200 С, предпочтительно кри 160-180 С, о о

2Е н мольном соотношении пиклопентадиек т

: аллиловый сперт, равном 1:1-1:2.

Получают 2-окснметилбяпякло- (2,2, 1 ) .-гептен-S с выходом не менее 60%, се лективность процесса по аллиловому сптвйа рту до 90о. с.э

4:

i(>;i, 3

С

> ! с, O

- 1 з. рд к — "n уд у -. 9 Г Q ("сг, . " ri" 1т7 ":"-.

ТЕХоаг &: „Дд ;;aÄ. -.,-.,—: .., -,>-,,р-,,-л

Дgw gg - :СЬ

- l й1 И f . f Qi= :- и у,(", гдлян . -." -, у - « Г « -".".- -. "."= "- =":. >8:- :.- Ь. !-акшскы,g6, д. : "ОГО, Vli. l 0ГЯЯЯ . (:1 - йПЕ&л PjT, Д"рсзчт

, У. " n aggy чр.—.».,"- p i.Я Г (pp КО .— —.

:: -ng" . (П (Н V : Г у Р -«8 ". .ЙЯ Ж l- Й

" .- -р г - - т - iC 1 " <: -*ъ. Ж=.

/ су ;;т .--.:, *- ..:= .-алле ко;::::-... .лексяого катализ =--.