Способ обработки цианэтилцеллюлозы
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 489755
Оаи Симкин
Социалистичвиих
Рвр в рл и и (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.12.73 (21) 1977846/23-5 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 30.10.75. Бюллетень № 40
Дата опубликования описания 04.02.76 (51) М. 1(л. С 08b 11!20
Грсударргв иици крм:- ::1
Сваата Минисi "èâ С ;С.
{53) УД1(661.728.8 (088.8) пО докам иарюст8иий и рiKj;blTBA (72) Авторы изобретения
В. И. Садовникова. H. Ким и Х. У, Усманов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЦИАНЗТИЛЦЕЛЛК)ЛОЗЫ
Изобретение относится к области получения цианэтилового эфира целлюлозы (ЦЭЦ), обладающего повышенной адгезией к стеклу, металлу и другим поверхностям. Высокая адгезионная способность цианэтилового эфира целлюлозы в сочетании с низким влагопоглощением требуется при использовании его в электролюминесцентной технике.
Известны способы получения тонких пленок из ЦЭЦ, имеющих адгезию к стеклу, за счет введения 10 — 12% пластификаторов цианоэтилфеноксиацетата дициандиамида и их смесей, а также путем получения смешанных эфиров оксиэтилцианэтилцеллюлозы, содержащих цианэтоксильные и оксиалкильные группы.
Иногда в качестве пластификатора цианэтилового эфира целлюлозы при получении электролюминесцентных ламп используют цианэтилфталат или эпоксисмолу (I(unstoff !
?цпр1з пац 21, 8, 387, 1961 г.).
Известен способ получения цианэтилцеллюлозы с высокой степенью замещения, обладающего сравнительно хорошими адгезпонными свойствами, Однако адгезионные свойства получаемой цианэтилцеллюлозы являются недостаточными для получения, «апример, электролюмпнесцент«ь:х а«с Ic.é !! а1>, Яер, 5(4) 469 — 486, 1964 г.).
С целью получения цианэтилцеллюлозы с высокой адгезией к стеклу, металлу и другим поверхностям предлагается раствор ЦЭЦ (сироп) последовательно обрабатывать перманганатом калия (водным раствором) в количестве 0,01 — 0,25 р от веса, находящегося в растворе эфира, а затем щавелевой кислотой.
Ооработка пермангшгатом калия пропзво I«Tся прп комнатной температуре и непрерывном перемешивании в течение 30 — 120 мпн. Перманганат калия вводят в сироп в виде водных
10 растворов, концентрацшо которых для разбавления сиропа и растворения отбелпвающих реагентов подбирают так, чтобы при обработке не происходило высаживания продукта.
15 После окончания отбелки ЦЭЦ высаживают при перемешиванпп в водный раствор щавелевой кислоты при температуре 90 — 95 С.
Высаженный продукт промывают известным способом, сушат. Пленки, отлитые пз эфира, 20 прошедшего стадшо отбелкп, обладают, помимо белизны, повышенной адгсзпей. Полученные опытные электролюмш|ссцентные па«сли пз ЦЭЦ имеют яркость свечения до
60 «ит па стеклянных и до 100 нпт на слюдя25 «ых подложка; срок службы также высок.
Проведенные исследования ЦЭЦ на содержа«не азота, карбокспльных групп, влагопоглощения, а также измерение диэлектрических характеристик и вязкости показывают
30 (см. таблицу), что обработка ЦЭЦ 1(МпΠ—
489755
Таблица
Характеристика ЦЭЦ
Ко ооНа»иенован;»е показателей раooòêп
После обработки
12,85
290
0,0g
12,8 90
0,07 (:î»åði»(",í".е азота, ;
Степ нь за»ещсн.(»», Т
Вязк(»сть на ВЗ вЂ”, сек
Соде1»жан»»е»(а!>оокс»»лы»ь» х групп, Влагопоглотцсн»»е прп 50",, относительной в »371(»»Qcти, (, ;
Ди3лсктрпчсская прон;»llаемость в
Электрическая прочность, кв
Лдгезпя по ГОСТ 1540 — 69, 00
2,35
7,3
16,3
16,3
40 — 60
100
Состав,»»ель Т. Юарт»»иска»»
Тс.;ред 3. Таранснко
1(,о1»рек» ор Л. Орлова
Редактор E. Шепелева
Заказ 26,11 И: ». ¹ 1940 »»»р и. :, 196 fI(l,(н»»снос
ЦI-1ИИПИ Гасу»арствсиного ко.п;»тета Совета Мннпс.-ров C(CP по дела:,(изобретений ii от(рь»»ч»»»
Москва, jj-35, Ра, .искан наб,,;f. »,5
Типограф»»ь. кр. С«i:i (»(ва, С,Н„.О» приводит к незначительному увеличению содержания кар боксильных групп без существенного изменения всех остальных показателей. Увеличение адгезионной способности пленок из ЦЭЦ, подвергнутых такой обработке, можно объяснить за счет внутреннего пластифицирующего эффекта, вызванного появлением карбоксильных групп в макромолекуле ЦЗЦ, не снижающих всех остальных физико-механических и диэлектрических характеристик пленок.
Пример 1. 100 г ЦЭЦ растворяют в
2000 мл ацетона, отфильтровывают и добавляют по каплям при перемешпвании 30 мл
0,1 н. водного раствора КМпО», 100 мг/кг сухого эфира, перемешивание продолжа»от в течение 2 час, после чего при комнатной те лпературе и рН 4 — 8 высаживают в кипящую воду, содержащую 3 г С2Н О.. Высаженный эфир многократно промывают дистиллированной водои:» сушат прп текшсратуре 60 С.
Высушенный эфир растворяют в ацетоне, готовят 3 — 5, 0-пый раствор при комнатной температуре и отливают тонкие пленки на стеклянных подложка х. Полученные пленки при подрезании со стекла пе снимаются, при испытании по ГОСТ 15140- — 69 дают 100%10 ную адгезию.
Пример 2. 100 г ЦЗЦ растворяют в
1800 мл ацетона. Добавляют по каплям при перемешивании 80 мл 1 н (250 мг/кг сухого эфира целлюлозы) свежеприготовленного аце15 тонового раствора иерманганата калия и оставляют стоять в течение 30 мин. Затем сиpoII выса>кивают в кипящую воду, содержащую 10 r щавелевой кислоты. Из промытого и высушенного ЦЭЦ отливаются пленки на ме20 таллических подложках (алюминиевой фольге). Полученные пленки при подрезании с фольги не снимаются; испытанные по ГОСТ
15140 — 69, дают 100%-Hv»o адгезию.
Предмет изобретения
Способ обработки цианэтилцеллюлозы, включающий растворение цианэтилцсллюлозы в ацетоне, нейтрализацию полученного сиропа, высаживание, промывку и сушку циан30 этилцеллюлозы, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезии целевого продукта к различным подло>ккам, сироп обрабатывают раствором, содержащим перманганат калия в количестве 100 — 250 мг/кг су35 хой циапэтилц»еллюлозы«в течение 0,5 — 5 час и высаживают в кипящий водный 0,5 н. раствор щавелевой кислоты при модуле 1: 25.
