Способ выделения ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углеводородами

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОЬРЕт ЕНИЯ

00 49I602

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.01.73 (21) 1873588/23-4 (51) М. Кл. С 07с 7/10

С 07с 15/08 с присоединением заявки ¹ 2037324/23-4

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.75. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 17.03.76 (53) УДК 547 .667.66.062 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. А. Проскуряков, А. А. Гайле и Н. В. Парижева

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ИЗ СМЕСЕЙ С НЕАРОМАТИЧЕСКИМИ УГЛЕВОДОРОДАМИ гдс

10.-д

ОСИ, Х =Н, и =- 1 — 3;

20

Изобретение относит я и способам экстракции ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами.

Растворители, использующиеся в промышленности для выделения низших ароматических углеводородов (бензола, толуола, ксилолов) — диэтиленгликоль, сульфолан, имеют сравнительно высокую критическую температуру растворения (КТР) с углеводородами, что свидетельствует об их низкой растворяющей способности. Поэтому для достижения достаточно высокой степени извлечения ароматических углеводородов приходится использовать растворители при больших соотношениях к сырью и высокой температуре (например,,диэтиленгликоль: сырье = 8 — 12: 1).

Известен способ выделения ароматических углеводородов экстракцией с использованием в качестве селективных растворителей диметиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот.

Недостатком этого способа является сравнительно низкая KTP диметилмалоната, диметилсукцианата и т. д. с углеводородным сырьем, вследствие чего эти растворители в чистом виде могут применяться лишь для экстракции высших ароматических углеводородов из керосиновых или масляных фракций.

С целью повышения эффективности процесса в предлагаемом способе в качестве растворителя используют пиа.;мстиловые эфиры алифатических кислот общей формулы

В качестве представителей этой группы соединений исследованы цианметиловый эфир уксусной кислоты (1)

Ф

СН,СГг

ОСН,CN и цианметиловый эфир янтарной кислоты (II) I получают из хлорацетонитрила и ацстатов

ЗО щелочны; металлог>

491602

Температура кипения, " С

Внешний вид

Цианметиловый эфир уксусной кислоты

Бесцветная жидкость

179 — 180 (755) 149 (11) Цианметиловый эфир янтарной кислоты

Бесцветная жидкость

Таблица 2

Степень извлечения ароматических углеводородов, вес. О, (<оэффициент распределения ароматических углеводородов, вес, Содержание ароматических углеводородов, вес. ",, Температура, Сырье

Растворитель

Экстракт

Сырье

58,2

53,4

54,2

23,8

0,49

0,375

О, 376

0,13

84,0

89,3

91,9

75,0

35,0

35,0

58,1

35,0

150

Гептантолуол и

Фракция 62 — 140 С

Гептантолуол

Диэтиленгликоль+79„ н,о

Суль фолан

50,0

0,36

79,4

35,0

11 — соответственно из монометилового эфира янтарной кислоты и хлорацетонитрила

О ф

О

С- Ы,— Снр С -+ С1Сн С5

2 2

НэС О ОН

Ф вЂ” СМ С 1,6 + М1

2 2

11,СО ОС1 С 1

Как следует из представленных данных, предлагаемые растворители 1 и II превосходят известные промышленные экстрагенты по всем показателям.

Регенерация растворителей 1 и II может проводиться методом обычной ректификации.

Пример 1. В герметичную емкость с магнитной мешалкой загружают 2,5130 r цианметилового эфира уксусной кислоты и 1,2385 г сырья, содержащего 35 вес. толуола и 65 вес. гептана.

Смесь термостатируют при 20 С в течение

30 мин при интенсивном перемешивании. После отстаивания экстрактную фазу отбирают шприцем. Вес экстрактной фазы 2,7754 г, вес рафинатной фазы 0,9761 г. Составы фаз анализируют хроматографически. Состав экстрактной фазы, %. гептан 1,76; толуол 9,25; растворитель 88,99. Состав рафинатной фазы, %. гептан 76,6; толуол 19,02; растворитель 4,38.

Отсюда состав экстракта, э/в. гептан 16; толуол 84, Состав рафината, : гептан 80,2; толуол 19,8. Коэффициент распределения толуола 0,487. Степень извлечения толуола при одноступенчатой экстракции 58,2%.

В табл. 1 приведены физико-химические свойства растворителей (в скобках указано давление в мм рт. ст.).

Таблица 1

В табл. 2 приведены результаты опытов одноступенчатой экстракции ароматических углеводородов предлагаемыми растворителями и для сравнения — известными при весовом

20 соотношении растворитель: сырье 2: 1, Пример 2. В герметичную емкость с магнитной мешалкой загружают 4,290 г цианметилметилового эфира янтарной кислоты и

2,110 г сырья, содержащего 35 вес. % толуола и 65 вес. гептана. Смесь термостатируют при 40 С в течение 30 мин при интенсивном перемешивании. После отстаивания экстрактная фаза отбирается шприцем. Вес экстрактной фазы 4,712 г, вес рафинатной фазы 1,688 г.

30 Состав фаз анализируют хроматографически.

Состав экстрактной фазы, %. гептан 1,02; толуол 8,45; растворитель 90,53. Состав рафинатной фазы, % . .гептан 76,4; толуол 22,0; растворитель 1,6. Отсюда состав экстракта, 35 %. гептан 10,7; толуол 89,3. Состав рафината, %. гептан 77,7; толуол 22,3.

Коэффициент распределения толуола 0,375.

Степень извлечения толуола при одноступенчатой экстракции 53,4.

Формула изобретения

Способ выделения ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углево45 дородами путем жидкостной экстракции в присутствии селективного растворителя, о т491602 где

Составитель Л. Боброва

Техред Е. Подурушина

Редактор Т. Девятко

Корректор М. Лейзерман

Заказ 120/2 Изд. № 1961 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 0К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве растворителя используют цианметиловые эфиры алифатических кислот обшей формулы

n=1 — 3; Х=Н, С, «о

ОСН,