Способ получения перфтортетралина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРETEHNЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Гг 1> 49 I 605

Со оз Советских

Согеиалистических

Республик впту.Вpll р ",1III111,4тг>>г

\ (61) До;голи итсльиое к а вт. свид-ву (22) Заявлено 22.07.74 (21) 2048563 23-4 (51) М. Кл. С 07с 23/00

С 07с 25/00

С 07с 25/18

С 07с 25/22 с ггрисоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.75. Беоллстень Л" 42

Госуееарствеииый комитет

Совета Министров СССР чо делам изобретений и открытий (53) УД1 547.539.1 (088.8) Дата опубликования описания 11.02.76 т 72) Агзт ор ьг изобретения

В. В, Бардин, 1О. В. Позднякович и В. Д. Штейнгарц (71) Заявг тель

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРТЕТРАЛИНА

Изобретение относится к способу получения перфтортетралина, являющегося промежуточным продуктом при полу Icililè термостоиких полимеров и материалов, которые обля:тягот высокой радиационной стабильностью.

Известен способ получения перфтортетралина взаимодействием производных пеитафторбеизола CI;FqX, г;ес Х вЂ” ОН, ОСНз, ЬН, Вг, 1, СОСНз, с тетрафторэтиленом при пропусклнии через трубку из нсржавегощей стали при 580 ——

610 С Выход целевого продукта составляет

23,6%. Недостатком способа является низкий егыход продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают получать перфтортетралии путем фторирования октафторнафталина пятифтористой сурьмой при нагреваиии до

300 — 350 С с одновременной отгонкой образующегося целевого продукта.

Преимуществом предлаглемого способа получения является высокий выход целевого продукта (7! %), доступность исходного октафторнафталииа, а также отсутствие каких-либо побочных реакций, что нс требует,ополнительной очистки целевого продукта.

Пример. Смесь 1,60 г октафториафталина и 5,60 г S1>Fq нагревают в течение 15 мгш при 100 С, периодигески встряхивая колбу с реакциогшой массой. Затем тсмпсратуру постепенно повышают в течение 30 мии до

350 С и отгоняют образующийся в процессе реакции продукт, которыи промывают водой до нейтральнои реакции ll сушат Мд50.1. Получают 1,45 г (71 о/о ) псрфтортстрл,пгнл. Со10 держание осгговиого продукта 92%, т. кип.

163,5 — 165 C (литер атурныс данные: т. кип.

166 С). Спектрлльныс характеристикll полученного перфтортстра Illll;l и ЕсliTII,íi 1 хлр;lктеристикам обрлзцл. полугенного ио извсcT15 ному способу.

Ф о р м ула i l 3 о б р е т с I I è H

Способ получения псрфтортстрялинл иа основе фторпроизводных ароматических углеводородов с выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю иг II ll с я тем. что, с целью повышения выходя целевого продукта, октафторняфталин фторируют пятифтористой сурьмой при нагревании jo 300-—

350 С с одновременной отгонкoi образующегося при этом целевого продукта.