Способ выделения пербромата натрия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i>) 497220

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.04.74 (21) 2014012/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 19.04.76 (51) М. Кл. С 01b 11/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 661.8.342.7+

+546.33 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Гаврилов, В. К. Исупов и И, С. Кирин

Ленинградский институт ядерной физики им. Б. П. Константинова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕРБРОМАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способу выделения пербромата натрия из реакционной смеси

NaBrOq+NaF+NaBr04, который может найти применение в качестве исходного продукта для получения бромной кислоты и перб роматов других металлов.

Известен способ выделения пербромата натрия из реакционной смеси NaBrO +NaF+

+NaBr04 путем упаривания концентрированного раствора до выпадения в осадок основной массы NaF и NaBr03 и последующего центрифугирования. Для удаления оставшегося в растворе бромата к нему прибавляют фтористое се ребро. Осадок бромата серебра отфуговывают. Далее к полученному раствору добавляют избыток гидроокиси кальция и выдерживают раствор в течение 7 — 10 час, при этом осаждается серебро в виде окиси серебра и фтор в виде фтористого кальция. Осадок отфуговывают. Для удаления кальция раствор,смешивают с катионитом в Н-форме и пропускают через колонку, заполненную тем же катионитом. Полученный раствор смешивают с диатомитом и фильтруют. Конечным продуктом является водный раствор пербромовой кислоты.

Однако такой способ сложен, трудоемок и требует привлечения дорогостоящих реактивов.

Цель изобретения — интенсификация процесса и упрощение способа.

Для этого ло л редлагаемому способу пербромат натрия выделяют из реакционной смеси NaBrO +NaF+NaBr04 экстракцией органическим растворителем, например ацетоном, с последующей очисткой от примесей бромата и фторнда натрия на окиси алюминия, предварительно обработанной тем же растворителем.

Пример. Реакционную смесь NaBrO>+

+NaF+NaBr04 упаривают досуха на водяной бане. Охлажденный осадок перемешивают с ацетоном. Полученную смесь фильтруют. Осадок на фильтре промывают ацетоном. Фильтрат пропускают через колонку с окисью алюминия, предварительно промытую ацетоном.

15 Из полученного раствора отгоняют ацетон на водяной бане. Осадок пербромата натрия высушивают до постоянного веса при 20 С в вакууме (10 — мм рт. ст.) . .Пород кт содержит

97 — 98% пербромата натрия, примеси бромата

2О не превышают 0,5 вес. %, à HF не более

0,5 вес. %.

Предмет изобретения

25 1. Способ выделения пербромата натрия из реакционной смеси NaBrOq+NaF+NaBrO< с последующей очисткой продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса и упрощения способа, пербромат натЗО рия экстраги руют органическим растворите

497220

Составитель В. Кириленко

Техред 3. Тараненко

Корректоры: А, Галахова и О. Тюрина

Редактор Т, Горячева

Заказ 665/6 Изд. Ко 1075 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лем, а очистку от примесей проводят на окиси алюминия, обработанной тем же растворителем.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон.