Способ ферроценометрического титрования элементов

 

0 П И С А Н И Е () 497242

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.07.73 (21) 1944545/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 19.04.76 (51) М. Кл. С Olg 47/00

G 01п 31/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР о делам изобретений н открытий (53) УДК 543.242.81:

:546.719 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. T Соломатин, П. Я. Яковлев и Т. Н. Артемова (71) Заявитель

Центральный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина (54) СПОСОБ ФЕРРОЦЕНОМЕТРИЧЕСКОГО

ТИТРОВАНИЯ ЭЛ ЕМЕНТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению рения в металлах и сплавах ферроценометрическим титрованием.

Известен способ определения элементов, например железа, путем ферроценометрического титрования анализируемого раствора в водноорганической среде п ротсфильных растворителей.

Однако в указанных условиях количественного восстановления рения не происходит и рений поэтому не определяется.

С целью осуществления титрования рения (VII) процесс предложено проводить в среде протогенных растворителей, например уксусная кислота — концентрированная соляная кислота, п ри их соотношении 1: 1 — 1: 2.

Предложенные соотношения протогенных растворителей обеспечивают кислотность водно-органической среды 6 — 9 N по соляной кислоте, в которой рений наиболее полно восстанавливается при титровании ферроценом.

Определение рения (VII) возможно в присутствии ряда элементов, например щелочных, щелочно-земельных, алюминия, никеля, кобальта, олова и др. железо в условиях титрования рения превращается в металлокислоту, которая, являясь прочным комплексом, не мешает титрованию рения.

Способ позволяет определить от 0,005о/о до

100% рения, точен, избирателен, чувствителен.

Пример. 0,25 мг сплава растворяют в

10 мл концентрированной НС1 и 10 мл концентрированной HNO3 при напревании на водяной бане, упаривают раствор до 2 — 3 мл, дважды добавляют 2 мл концентрированной H SO4 и

5 мл концентрированной НС1 и нагревают до удаления HNO3. Полученные соли обрабатывают и переносят в мерную колбу концентрированной НС1. В аликвотную часть раствора добавляют концентри рованную соляную кислоту и ледяную уксусную кислоту так, чтобы сохранялось их соотношение 1,5: 1. Титрование проводят 0,01 N, раствором ферроцена при амперометрическом или потенциометрическом окончании.

Предмет изобретения

Способ ферроценометрического титрования элементов в кислой водно-органической середе, отличающийся тем, что, с целью титро25 вания рения (VII), процесс осуществляют в среде протогенных растворителей, например уксусная кислота — концентрированная соляная кислота, при их соотношении 1: 1 — 1: 2.