Способ изготовления стеклянного электрода для измерения концентрации водородных ионов

 

-1

¹ 51509

Класс 421, 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ЛРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Госедарственнолт бюро посяедт ющей регистрации изобретений при Госплане ССГР

П. А. Крюков и А. А. Крюков.

Способ изготовления стеклянного электрода для измерения концентрации водородных ионов.

Заявлено 2 апреля 1936 года за № 190777.

Опубликовано 31 июля 1937 гола.

В последнем десятилетии среди методов определения концентрации водородных ионов выдвинулся метод со стеклянным электродом, как дающий надежные результаты практиче"ки во всех водных растворах, в том числе, например, в присутствии сильных окислителей или восстановителей или в присутствии примесей, .отравляющих" поверхности металлических электродов, т. е. когда водородный и хингидронный электроды неприменимы.

Стеклянный электрод представляет большую ценность и ри контроле разнообразных фабричных и заводских процессов, где очень часто приходится встречаться с упомянутыми, недоступными исследованию, другими методами объектами.

Вместе с тем стеклянные электроды используются до сих пор совершенно недостаточно. Их широкое распространение, особенно в производственной обстановке, затрудняется, прежде всего, недостатками самих стеклянных электродов предложенных до сих пор типов.

Высокое сопротивление стеклянных электродов вызывает необходимость усложнения техники измерения их потенциалов. С другой стороны, понижение сопротивления электродов за счет уменьшения толщины стеклянных мембран при большо" их поверхности делает электроды черезвычайно хрупкими.

Электроды типа Габера (бульбы из специального стекла) могут быть изготовлены тонкостенными, с относительно малым сопротивлением, что позволяет применять для определения их потенциалов несложную доступную аппаратуру. гто такие электроды очень непрочны, повторное изготовление и калибрирование их отнимает много времени и, кроме того, исключается возможность исследования об ьектов густой консистенции.

Электроды Мак - Иннес (трубки с приплавленными к концам пленками из специального стекла с поверхностью последних в 1 — 2 лгя) также недостаточно прочны и, кроме того, обладают, вследствие малой поверхности пленки, значительно большим сопроти влением.

Для определения потенциала таких электродов уже нужны стационарные установки с малодоступными электрометрами или со сложными катодными вольт мет ра м и.

Электроды типа Томпсона (относительно толстостенные пробирки с внутренним посеребренным слоем) достаточно прочны, но, вследствие их большого сопротивления, так же, как и электроды Мак-Иннеса, нуждаются в применении сложной и труднодоступной аппаратуры.

Йвторы нашли возможность сочетать в стеклянных электродах механическую прочность и малое сопротивление путем упрочняющего металлического покрытия внутренней поверх-, ности тонкостенных бульб. Согласно предлагаемому способу, покрытие осу- j ществляется слоемлегкоплавкого спла- ва, Предлагаемый способ изготовления электродов сводится к следующему: на конце отрезка трубки из специального стекла (состав: 72Я

510„22 iî o1ЧО, б М СаО) длиною

10 с»г, внешнего диаметра 7 згяг и с толщиною стенок 0,5 — 1 л.>г, выдувается бульба диаметром около 3 сяг.

Стенки бульбы должны прогибаться при легком нажиме ногтем, но не, гнуться без внешних воздействий.

Бульба высушивается в термостате при 70 в 80 и внутрь нее наливае-ся 3

2 — 3 си сплава состава; Bi — 4 части,, РЬ вЂ” 4 части, $п — 3 части, Cd — 1 часть, нагретого до 100 и освобожденного от появляющихся на поверхности расплавленного металла пленок. Пригод- ны также разнообразные доугие лег- . ко плавкие сплавы, в частности, сплав

Вуда. Быстрым вращением сплав рас-, пределяется тонким слоем по стенкам : бульбы, и избыток его тотчас >ке выливается. В трубке при этом остается полоска металла, к которой припаивается проводник.

Затем внутрь бульбы — до ., ее объема наливается расплавленная за1 мазка (например, церезин, замазка, Оствальда, менделеевская замазка), ко-; торая также вращением равномерно распределяется по стенкам бульбы.

Контакт от сплава выводится к зажиму в эбонитовом колпачке, надеваемом на верхнюю часть трубки.

Продольный разрез получаемого таким образом электрода показан на фиг. 1 чертежа.

На фиг. 2 показана зависимость между потенциалами Еи электродов и значениями рН буферных растворов; для двух электродов: линия l — для электрода Мак Иннеса, и линия П— для электрода, изготовленного согласно предлагаемому спосооу.

На чертеже имеются следующие обозначения: 1 — стеклянная стенка электрода, 2 — слой легкоплавкого металла, 3 — слой замазки, 4 — эбонитовый колпачок. 5 — контактный зажим, б — проводник, соединяющий слой 2 с контактным зажимом.

Хорошо изготовленные электроды имеют обычно гладкую зеркальную поверхность.

Электроды перед употреблением вымачиваются в течение нескольких дней в разбавленной соляной кислоте, а затем в дестиллированной воде.

После этого они обладают достаточным постоянством потенциала и дают прямолинейную зависимость между потенциалом и рН раствора.

Изменение потенциала во времени наблюдалось авторами на пятнадцати электродах в течение двух месяцев.

Каждый электрод менял во времени свой потенциал на одинаковую величину для различных буферных растворов. Среднее изменение потенциала в течение суток для всех электродов отвечало 3 mV, причем для отдельных электродов оно не превышало 1 mV. В немногих случаях изменение потенциала за сутки достигало

10 15 mV, после чего изменения вновь становились незначительными в течение ряда дней.

Если при изготовлении электродов в них образовывались трещины это имело место большей частью, если внутри электрода имелась влага или если сплав лег слишком толстым слсем), то такие электроды, естественно, не работали, как водородные.

Из изготовленных авторами электродов около 20",о оказались вследствие этого непригодными.

Механическая прочность электродов, изготовленных по предлагаемому спососу, значительно облегчает работу с ними, допуская прикосновение к пленке, вытирание бульбы и т. и.

Весьма существенной, кроме того, является возможность исследования объектов густой тестообразной консистенции. иг2,б г

О ШО ZO Л <О; Л б9П 799

-h

Предмет изобретен ия.

Способ изготовления стеклянного электрода для измерения концентрации водородных ионов, отличающийся тем, что в тонкостенный выдутый сте5 рН

/О

S

7 б

4

5 клянный шарик вливают легкоплавкий сплав, который быстрым вращением распределяют тонким слоем по стенкам шарика и избыток сплава тотчас выливают, а затем таким же методом поверхность сплава покрывают изолирующим слоем.

Гип. „Печатный Труд". Зак. 4389- 460