Способ производства борной кислоты из магнезиальных боратов (ашаритов)

 

Класс l2i, 40

Хо 52048

e - а ао д,—

1 с

- " "ХЕЦ ИЯА Н И E И 3 О Б Р Е Т Е Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

3арегистрировппо в Государственном бюро посдедующец регистрации «aoopemeauu при Госплане CC:C.Р

И. Н. Костюковский.

Способ производства борной кислоты из м гнезиальнь боратов {ашаритов).

Заявлено 26 января 1937 гола за М ТП-3838., - II 4(с

Олубликоваио 31 октября 1937 года.

1Х

В процессе производства борной кислоты по сернокислотному способу получаются маточные растворы после кристаллизации и отделения борной кислоты. объемных " ю Yo):

Химический состав их (в

ВгО. МдО ЯгО

1,84 9,41 0,40

1,67 10,93 ОЛ2

1,77 8,32 0,50

1,81 10,79 0,40

1,63 8,76 0,30

1 егОа

0,22

0,21

0,25

0,16

0,13

0,07

0,06

0,04

Наличие указанного количества

MgO в растворах представляет опасность совместной кристаллизации борной кислоты и сернокислого магния в случае дальнейшего их использования для разварки на них борного сырья в сернокислой среде.

Поэтому указанные выше растворы либо вовсе не находят применения в производственном процессе получения борной кислоты и выводятся в канализацию, либо используются по мало эффективному способу.

При таком положении резко понижается процент использования борной кислоты из индерского сырья, теряется такой ценный продукт, каким является сернокислый магний, и не замыкается технологическая схема производства борной кислоты.

Изобретение дает новый способ использования маточных растворов с одновременным извлечением B„O и MgSO

Сущность способа состоит в следующем. Бор, находящийся в маточных растворах в виде борной кислоты, переводится с помощью соды, доломита или магнезита в высокорастворимое соединение. Затем при упарке раствора до определенной концентрации и дальнейшей кристаллизации при температуре приблизительно 20 выпадает в осадок

М SO . 7НгО, а бор в виде высокорастворимого соединения удерживается в растворе.

После разделения обеих фаз на фильтре остается сернокислый магний, а в фильтрате находится растворимое соединение бора и сернокислый магний в пределах растворимости при данной температуре. Сернокислый магний подвергают промывке от примесей, после чего он может быть использован в виде чистой соли, например, в медицине. вешество длл обра- Маточный раствор нри t 20 после вованиа комплекса упарки и выделения МдЯО4 ° 7нзО

Раствор, взятый на упарку

Наимено- Содержание в р«с-! количн Колич. маточного I вещества, Рас Р м в объемных % %

Содержание в растворе

В,О в объемных % %

Количество раствооа в слР

50()

710

Na.,ÑOa

itla2CO s

Na.,СО.„

Магйезиат

Магнезит

Магнезит

Магнезит

1,92

1,98

1.92

1,98

2,12

1,94

1,58

4.84

4,91

6,30

4,74

5,40

4,54

3,79 в 150

6, 167

8 106

24 235

15 175 4 240

25 250

Полученный фильтрат подвергается обработке серной кислотой, причем происходит разрушение образовавшегося высокорастворимого соединения бора, с освобождением борной кислоты.

Для получения чистой соли необходима еще предварительная очистка маточного раствора от железа.

Схема переработки маточных растворов может быть представлена следующим образом:

1. Маточные растворы подвергают окислению небольшим количеством окислителя, в частности хлорной известью, для перевода железа, находящегося в растворах в виде закисной соли, в окисное состояние.

2. После некоторой продувки воздухом и паром в нагретый до кипения раствор вносят небольшое коли- чество соды, доломита или магнезита, для осаждения железа и образования указанного выше комплекса.

3. Растворы фильтруют от шламма и обесцвечивают помощью обработки животным углем.

4. Ра ство ры уп ар и в а ются на 30 — 40% от первоначального объема, в зависимости от концентрации MgSO, в исходном растворе.

5. Кристаллизация MgSO при температуре приблизительно 20 .

Приведенная таблица показывает, что в результате отделения кристаллов MgSO 7НеО основная масса

В,Оа остается в виде высокорастворимого соединения в растворе, из которого в дальнейшем должна быть выделена борная кислота.

Качество получаемого MgSO, 7Н,О после промывки исходным для упарки

6. Отделение кристаллов сернокислого магния на центрофуге.

7. Промывка от примесей (ВвО, Cl) кристаллов MgSO, 7Н.,О, Промывку производят некоторым количеством исходного раствора, взятого на упарку и предварительно подогретого до 50 — 60 .

8. Маточный раствор, полученный после отделения кристаллов, подвергают обработке серной кислотой.

9. Промывные воды после промывки кристаллов MgSO. присоединяют к основному исходному раствору и совместно подвергают упарке для выделения сернокислого магния.

10. Количество допустимых оборотов маточных растворов, после отделения кристаллов МАКО„определяется содержанием в них хлора.

Накапливание хлора в растворах допустимо до появления опасности плохой отмывки кристаллов MgSO или борной кислоты на центрофуге от хлора. В этом случае маточные растворы, обогащенные хлором, выводятся из цикла. Для получения технического продукта MgSO 7Н О, процесс окисления и выделения полуторных окислов может оказаться не обязательным. В результате проведенных опытов получены следующие основные данные: раствором характеризуется следующим анализом (в проц,):

MgO

16,94 0,19 0,010

17,00 0,08 0,011

16,20 0,14 0,020

17,00 0,17 0,010

Следующая таблица характеризует все фазы, участвующие в процессе.

Взято для опытов

С1 Геpа

B.,G., ) NgO

Объем в с.и "

d=1,26 I

Мдо Хлорной

Объем в смз

d= 1,24

3 а в объемЖивотного угля в г извести в объемных % %

% % ных %% в г

6 7 < 8 9

1,94 10,4

1,81

1000

817

0,23

О,ООЭЗ

0,0 д13

770 !

1,81

1,98, 9,7 0,20

1000

8,76 (Продолжение1!

Количество

Получено после проведения опытов раствора, взятого

Промывка исходным маточным раствором

Кристаллы

Маао 7Н)O

Маточник

Вго МдО CI в объемных % %

Объем

ы ,О

1о

О о ча упарку в смз после промывки в ела, 1

16 17 18

13 — |2

19 20 21 22 I 23

14 15

12!

16,2 0,14 0,02

17,0 0,17 0,01

2,19 13,2 (l,86 13,2

1Ч

155

600

4,54

13,9 0,34

1З8 ОЗ1

240

0,21

145

600

0,18

235

Взят раствор для упарки

Получен маточный раствор после упарки и выделения

Мд$0 . 7H,P

Количество окиси кальция для образования боромагниевого соединения в г

%% извлечения

Васа от взятого на упарку

Объем сиз и уд. вес

Содержание

3 3 о

=(g K. о

Содержание

Объем в сма и уд. вес и г

4,26%

30,2 г

710 слтз

d = 1,33

1 74%

33,4 г

1920 ела

d = 1,274 !

750 слР

d = 1,274

90,4%

17,0 г

285 слР

d = 1,322

1,79%

13,42 г

4,0%

1 1,4 г

84,9%

6,0 г

Количество выделяющихся кристаллов сернокислого магния зависит от концентрации раствора, до которой производят выпарку.

Из прилагаемой таблицы видно, что MgSO в процессе не теряется и может быть полностью постепенно выделен в виде кристаллов

MgSO 7Н,О, и что борная кислота также практически полностью используется.

Таким образом достигается замыПолучен раствор после осаждения полуторных окислов

Вгоз МЯО С1 В М p I В О о о в объемных 7о ",о кание технологической схемы производства борной кислоты и сернокислого магния.

Кроме упомянутых щелочных реагентов для связывания борной кислоты в маточнике с аналогичным успехом может быть применено известковое молоко.

Проведенные в этом направлении опыты дали аналогичные результаты, как и с другими указанными выше реагентами.

Предмет изобретени я.

Способ получения борной кислоты из магнезиальных боратов (ашаритов) по кислому методу с выделением сернокислого магния из маточных растворов путем кристаллизации последних, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса кристаллизации и выделения сернокислого магния, к маточному раствору добавляют в количествах, достаточных для связывания свободной борной кислоты в растворимые соли магния, гидрат окиси магния либо углекислый магний или вещества, образующие последние с сернокислым магнием.

Тип. „Печатный Труд" Зан. 1335 — 5СС